乙醇-水混合溶液中1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5对Nd(Ⅲ), Eu(Ⅲ),Ho(Ⅲ)的萃取及其机理

在乙醇－水混合溶液中，1－苯基－3－甲基－4－苯甲酰基吡唑酮－5与Nd(Ⅲ）,Eu(Ⅲ）,Ho(Ⅲ）等及乙醇形成了萃合物，使萃取分配比明显提高。利用斜率法研究了萃取机理。借助红外（IR）、元素分析、热分析（TG－DTA）等手段对萃合物进行了表征。     

硫酸根阴离子对HPMBP及TOA协同萃取镨(Ⅲ)及钕(Ⅲ)的影晌

本文研究了硫酸根阴离子对1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(HPMBP,HL)及三辛胺(TOA)协同萃取镨(Ⅲ)及钕(Ⅲ)的影响。发现在SO_4~(2-)体系中协萃机理为:(LnL_3)_o+(HTOAL)_o(HTOA~+LuL_4~-)_o及(HLnL_4)_o+(TOA)_o(HTOA~+LnL_4~-)_o式中Ln~(3+)=Pr~(3+),下标“o”指示有机相中物种,无下标指示水相中物种。固体萃合物的红外光谱及元素分析数据确证了上述机理。     

1,10-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)癸二酮-[1,10]与三苯基氧化膦对钐(Ⅲ)的协同萃取行为研究

研究了１，１０－双（１′－苯基－３′－甲基－５′－氧代吡唑－４－基）癸二酮－［１，１０］（ＢＰＭＰＤＤ，Ｈ２Ａ）与三苯基氧化膦（ＴＰＰＯ，Ｂ）的氯仿溶液从硝酸介质中对Ｓｍ（Ⅲ）的协同萃取行为，计算了体系的酸性协萃系数ＲＡ和协萃系数Ｒ，用斜率法测得协萃合物的组成为ＳｍＡ·ＨＡ·Ｂ，计算了协萃平衡常数，用萃取法制得了固态协萃合物，并对其组成、ＩＲ及ＴＧ－ＤＴＡ进行了研究     

用4,4‘—壬二酰基—双（1—苯基—3—甲基—吡唑酮—5）萃取分离钍

本文研究了标题试剂(简称H_2A)与Th(Ⅳ)的络合作用及萃取行为,考查了H_2A对Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、La(Ⅲ)、Yb(Ⅲ)和U(Ⅵ)的萃取作用,试验了它对Th(Ⅳ)与上述元素及Ca(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、In(Ⅲ)、V(Ⅴ)、Zr(Ⅵ)的分离效果。     

含吡唑啉酮三脚架结构的化合物及其稀土配合物的合成、表征及荧光性能

合成了一种含吡唑啉酮的三脚架结构化合物 1,1,1 三 { 1′ [2′ 氧杂 5′ 氧代 5′ ( 1″ 苯基 3″ 甲基吡唑啉酮 4″ 基 )戊基 ] }丙烷 (H3 L)及其 7个稀土配合物。通过元素分析、摩尔电导、质谱、红外光谱、核磁共振谱、荧光光谱等对H3 L及其稀土配合物的组成及性质进行了表征。分析结果表明 :H3 L的分子式为C45H50 N6O9,配合物的组成比为REL·0 5H2 O (RE =La ,Sm ,Eu ,Gd ,Tb ,Dy ,Yb) ;该三脚架形配体分别以醚氧、烯醇氧及吡唑酮环上的羰基氧与稀土离子进行配位 ,形成内配型配合物。荧光光谱分析表明SmL·0 5H2 O ,EuL·0 5H2 O ,TbL·0 5H2 O ,DyL·0 5H2 O配合物具有三价稀土离子的特征线状荧光 ,其中TbL·0 5H2 O的荧光强度最强 ,表明T(配体 )→5D4(Tb)能级更为匹配 ,从而进行分子内能量有效传递 ;由EuL·0 5H2 O的荧光光谱图形推测 ,Eu3 +离子在该配合物中处于非对称中心     

纳米氧化铝微柱富集-等离子体发射光谱法测定植物中痕量稀土元素

以负载了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮[5](PMBP)的纳米氧化铝为微柱吸附材料，采用等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)，系统地研究了其在动态条件下对稀土离子Sc^3 、Y^3 和La^3 的吸附性能，并确定了最佳吸附及解脱条件。实验结果表明：在pH为4．5时，分析物均可被上述吸附材料定量吸附；用0．5moL／L盐酸溶液可将吸附在微柱上的稀土离子完全解脱。本法对Sc^3 、Y^3 和La^3 的检出限分别为0．16、0.19和0．39μg／L；相对标准偏差(RSD)分别为2．7％、3．2％和1．6％(n=9，C=0．5mg／L)。方法应用于植物标样中痕量Sc、Y和La的测定，其测定值与标样值吻合很好。     

1,10-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)癸二酮-[1,10]对希土、钍和铀萃取行为的研究

本文研究了新型的双酰代吡唑酮类整合萃取剂1,10-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)癸二酮-[1,10](H₂A)的氯仿溶液从硝酸介质中对11个希土离子,钍和铀的萃取行为。测定了pH_1/2值,用斜率法求得萃合物的组成,确定了各自的萃取平衡反应,计算了萃取平衡常数,合成了希土固态萃合物,并对其组成、UV、IR及TG-DTA谱进行了研究。     

稀土配合物的研究 IV: 稀土元素与4-酰代双吡唑啉酮BPMPPD及1,10-二氮杂菲三元配合物的合成和性质的研究

4-酰代双吡唑啉酮是一类新型β双酮多啮金属离子螯合剂和萃取剂, 其性能优于单吡唑啉酮, 本文继合成1,5-双(1'-萃基-3'-甲基-5'-氧代吡唑-4')-1,5-戊二酮(BPMPPD, H2A)后, 又合成了它和1,10-二氮杂菲(Phen, P)与稀土元素形成的三元固态配合物, 并对这些新配合物的性质进行了研究。     

新型稀土配合物的合成表征及EXAFS研究

合成了五种新的稀土配合物RE2(NO3)6L2.nH2O, 其中L为一新的含β-双酮和Schiff-base配体, 1, 5-双(1'-苯基-3'-甲基-5'-吡唑啉酮-4')-1-(4'-氨基丁烷-1'-亚胺基)-5-戊酮, RE=Sm, Eu, Gd, Dy, Ho。对配合物进行了质谱、FTIR、变温红外、EXAFS等研究。结果表明: 配合物为双核结构; 配合物中NO3^-以离子型、单齿及双齿同时存在; 配体L中的C=O, C=N及NH2均参与配位; 稀土离子的总配位数为8, 双配位层分别为2个氮和6个氧, RE-N距离在0.230~0.240nm, RE-O0.240~0.250nm。     

双吡唑啉酮类螯合剂1,6-双[4'-(1'-苯基-3'-甲基-5'-氧代)吡唑啉基]-1.6-已二酮与铀、钍固体配合物合成及表征

本文报道了1,6-双[4'-(1'-苯基-3'-甲基-5'-氧代)吡唑啉基]-1,6-已酮与铀、钍固体配合物的组成。从红外光谱、质子核磁共振谱、差热曲线及微分热重曲线的数据, 得到了其配位状态方面信息。