奥利司他的全合成研究进展

综述了减肥药物奥利司他的全合成的研究进展. 根据合成策略上的不同, 将全合成研究分三部分进行了概述.     

血小板阻聚药物中间体N-环己基-5-氯丁基-1H-四氮唑的合成

以δ-戊内酯和环己胺为原料合成了抗血小板聚集药物西洛他唑的重要中间体N-环己基-5-氯丁基-1H-四氮唑，选择了合适的相转移催化剂及安全的叠氮试剂并获得较高的收率。     

脱羧氯雷他定的合成

脱羧氯雷他定 (ＤＣＬ)是一种有效的非镇定性抗组织胺 ,对过敏性鼻炎 ,糖尿病、咳嗽、普通感冒、流行性感冒、关节痛及其它不适症状都有很好的疗效[1～2 ] 。它克服了氯雷他定、酮康唑、红霉素、伊曲康唑等易引发黑色素瘤、纤维肉瘤、胃刺激、肥胖症、心律失调、传导紊乱等症状的缺点。且它的使用剂量只有氯雷他定的十分之一 ,有很好的市场前景和实际应用价值。ＭａｒｋＷ .Ｈｏｌｌａｄａｙｅｔａｌ[3] 在水溶液中由酸、碱催化得到了脱羧氯雷他定 ,但无具体操作和反应结果报道。Ａ .Ｋ .ＧｕｎｎａｒＡｂｅｒｇ[1] 直接用ＫＯＨ在绝对无水…     

顶空气相色谱法测定瑞替加滨原料药中残留溶剂

建立了测定瑞替加滨原料药中残留溶剂乙醇、正己烷、四氢呋喃、三乙胺的顶空气相色谱方法。采用氢火焰离子化检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-624为分析柱、110℃为平衡温度、15 min为平衡时间的残留溶剂测定方法。经方法学验证,上述4种溶剂的方法检出限依次为0.007 5%、0.000 48%、0.002 4%、0.01%;峰面积的相对标准偏差均小于2.1%;平均回收率为100%～102%;4种溶剂的线性系数均大于0.995。结果表明,该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,能够满足对瑞替加滨质量的控制要求。将该方法应用于3批瑞替加滨原料药的残留溶剂检测,均只检出乙醇和正己烷,且乙醇和正己烷的最高残留量分别为0.149%和0.022%,均未超出限量规定。     

乌司他丁对重症急性胰腺炎患者 血清TNF-α、IL-6、IL-10 水平 的影响

目的 研究乌司他丁对重症急性胰腺炎（SAP）患者血清TNF-α、IL-6、IL-10水平的影响。方法 对2010年1 月至 2014年1月收治的160例SAP 患者,按随机数字表法分为对照组和治疗组,每组80例。观察两组患者治疗前后血清TNF-α、IL-6、IL-10 水平变化及临床疗效。结果 治疗前两组患者血清TNF-α、IL-6、IL-10 水平比较,差异均无统计学意义（均P＞0.05）。治疗7d 后两组患者血清TNF-α、IL-6 水平均较治疗前显著降低（均P＜0.01）,并且治疗组下降更明显（均P＜0.01）;血清IL-10水平均较治疗前显著上升（均P＜0.01）,并且治疗组上升更明显（均P＜0.01）。对照组治疗总有效率73.75%,治疗组总有效率86.25%,两组比较差异有统计学意义（P＜0.05）。结论 乌司他丁对SAP 治疗有效,能有效调控患者机体的炎症反应,阻断炎症进程,加速患者康复。     

他氟前列素的合成工艺改进

以科立内酯为起始原料,经过Swern氧化反应、Hormer-Wadsworth-Emmons反应、氟代、水解、还原、Wittig反应、酯化等反应合成目标化合物,总收率为47.2%,目标化合物和关键中间体结构经MS和1H NMR确证。本工艺改进提高了反应收率,减少了过柱提纯的步骤,降低了生产成本,有利于工业化生产。     

8-氯-5,6-二氢-11H-苯并[5,6]环庚烷并[1,2-b]吡啶-11-酮的合成工艺研究进展

8-氯-5,6-二氢-11H-苯并[5,6]环庚烷并[1,2-b]吡啶-11-酮是合成氯雷他定、地氯雷他定、卢帕他定等第二代抗组胺药的重要中间体。本文对其合成方法进行了综述。     

恩曲他滨的合成方法

综述了利用消旋体拆分或不对称合成制备手性药物恩曲他滨的方法。参考文献12篇。     

盐酸倍他司汀对鲁米诺-高碘酸钾体系后发光作用机理的探讨及其快速测定

实验发现盐酸倍他司汀对鲁米诺-高碘酸钾发光体系具有后化学发光作用,并对其作用机理进行了探讨。结合流动注射技术,优化了反应条件,并建立了测定盐酸倍他司汀的新方法。该方法简便、快速、准确,线性范围为2.0×10^-7－4.0×10^-4mol／L（r=0.9975）,检出限为1.0×10^-7mol／L;对4.0×10^-5mol／L的盐酸倍他司汀进行了11次平行测定,相对标准偏差为2.9％。方法成功地用于盐酸倍他司汀片中盐酸倍他司汀的测定。     

高效液相色谱法测定枸橼酸他莫昔芬片的含量

An RP-HPLC method for the quantitative determination of contents of tamoxifeni citrate tablets was devel-oped.The operating conditions are as follows:CN column,250mm×4.6mm;mobile phase:mixture of methanol-water-glacial acetic acid-sodium heptyl sulfonate(340:160:1: 0.5);internal standard,trimethoprim;detectionwaveiength,254nm;and flow rate,0.6mL/min,Coefficient of variaion was1.1%,This method is simple and re-liable.