三羟甲基甲胺、季戊四醇及其二元体系固-固相变的变温红外光谱研究

利用傅里叶变温红外光谱仪分别测定了三羟甲基甲胺（TAM）、季戊四醇（PE）及其二元体系变温红外谱。实验表明，多元醇分子中羟基吸收峰随温度升高耐发生位移向高波数移动，此结果既能反映多元醇及其二体系固－固相变的温度区间，又与转变热相对应，从而揭示了多元醇及其二元体系固－固相变贮热的机理。     

聚异丁烯高活性端基含量及相对分子质量测定方法的研究

综合使用核磁，VPO和近红外光谱分析技术对聚异丁烯活性端基含量以及相对分子质量的测定进行了详细研究，分别建立核测定聚异丁烯活性端基含量以及其他烯键含量和近红外光谱快速测量聚异聚丁烯活性端基含量。其他烯键含量和相对分子质量的分析方法。成对t检验结果表明，近红外光谱分析方法测定结果与核磁和VPO方法测定结果之间无显著性差异。     

Nd掺杂的Bi4Ti3O12变温X射线衍射分析

利用变温X射线衍射技术，在预烧过程中分析了Nd掺杂Bi4Ti3O12后生成Bi3.15Nd0.85Ti3O12（BNT）相的形成过程以及微结构的变化．实验观察到以30℃／min的升温速率，BNT相在700℃时开始形成，其衍射峰强度随温度的继续升高而增强，衍射峰半高宽随烧结时间延长而减小．X射线衍射分析结果表明，在900℃恒温条件下，烧结约2h，可形成单一的BNT相．     

水溶性聚合物和两亲聚合物:12.环氧乙烷-环氧丙烷无规共聚醚结构与性能的关系

来用连续加料法,以二元醇-KOH为引发剂合成一组不同组成的环氧乙烷-环氧丙烷无规共聚醚,并用核磁共振、红外光谱、示差扫描量热计和热失重等方法对其本体聚合物,用浊点和表面张力测定的方法对其水溶液,进行系统的表征。     

简易核磁碳谱应用于有机锂试剂的结构信息探讨

利用简易核磁碳谱技术，在乙醚溶液体系中检测了多种有机锂试剂的碳谱与DEPT谱。实验结果表明有机锂试剂的化学位移不因浓度而改变，苯基锂的碳负离子不与苯环形成共振。化学位移数据显示由饱和以及芳香卤化物制备得的有机锂其碳负离子分别往高场以及低场迁移。由苯基锂碳负离子呈现的去屏蔽效应推论苯基锂左乙醚溶液申以双聚体头尾相并形式存在．     

磷化氢与环烯烃反应的原位^3^1P NMR研究

本文应用加压原位核磁共振波谱技术, 在反应温度50-70℃、反应压力1.0-2.0MPa, 氘代苯为溶剂, 偶氮二异丁腈为引发剂的条件下, 考察了磷化氢与环烯烃1, 5-环辛二烯、双环戊二烯、1, 3-环己二烯、1, 4-环己二烯及1, 5, 9-环十二三烯的反应。实验结果表明, 磷化氢与1, 5-环辛二烯反应主要生成双环膦杂环壬烷; 与其它环烯烃均不生成膦杂环化合物, 仅为一取代伯膦或二取代仲膦产物。磷化氢与环烯烃反应仍为串行机理。     

手性氮磷配体与钌的配位过程的研究—原位变温 31P核磁及分子模拟计算

用原位变温 ³¹P NMR和分子模拟研究了手性氮磷配体与金属钌的配位过程。首先确定了配体及其与金属的配合物的化学位移信号分别在δ=-13.0ppm和δ=48.2ppm。配位过程在293～343K温度范围内,相继生成四配位和五配位中间体。四配位体在 ³¹P NMR上对应于30.8ppm和-15.0ppm的两个信号;五配位中间体对应于35.1ppm和-16.5ppm的两个信号;最后在343K,产物中只有六配位的配合物存在,其信号出现在48.2ppm。为了得到各种中间体的结构,用分子模拟方法进行了结构优化计算,并比较了它们的构象能。计算结果表明,四配位中间体有两种构象,能量相差9kcal·mol^-1,它们可能同时存在于平衡状态。而五配位中间体只有一种绝对优势构象,尚有一个磷原子未参与配位。六配位的钌金属配合物的结构优化结果显示,两个氯原子分别位于PNNP原子所构成平面的两侧。其构象能为162.0kcal·mol^-1,其中键角能的贡献是112.5kcal·mol^-1,而非键静电作用是-41.4kcal·mol^-1,这表明分子内的静电吸引力对于形成完全配位产物是十分有利的,但是收敛的配体分子却承受了较大的键角张力。     

吡啶酮系偶氮染料腙体结构中亚胺基质子的交换和解离动力学

吡啶酮系偶氮染料腙体结构中,亚胺基质子能与水分子中的质子发生交换和解离.用核磁双共振实验测定了交换速率(k_A)和活化能(E_0)两者均与染料结构、pH值、温度、溶剂性质和水含量等因素有关.在重氮和偶合组分上的亲电取代基和溶液中的碱都能促进交换反应.本文进一步解释了该系列染料的变色机理和染料具有不同的pH值.     

CAHN－2000磁天平的调试与数据处理系统的研制

叙述了ＣＡＨＮ－２０００磁天平（美国）调试过程中如何解决液氮温区的测试，自制了磁天平与计算机的接口，编写了数据采集、处理和控制等高原 软件，节省了几万美元，部分指标超过原配套水平，三年来仪器在对国同外开放过程中，液氮温区的工作一直正常，实测了上千个样品，提供的数据已撰写数十篇文章在国内外刊物上发表。由此说明，要充分发挥进口仪器的使用效率，必须对仪器的工作原理、结构特点有透乇的了解，同时要有相当的自     

CrMCM-41分子筛的合成与表征

直接合成了含铬 MCM- 4 1中孔 (mesoporous)分子筛 ;通过 XRD、骨架 IR、ESR、紫外漫反射(DRS)、2 9Si MASNMR等测试 ,表明铬处在分子筛骨架上 ,同时也存在非骨架铬。骨架红外光谱中除发现铬分子筛的特征峰 690 cm-1 外 ,还发现被归属于 O3 Si- O- T振动的吸收峰 960 cm-1 ;ESR中观察到 g=2 .4处有信号 ,可能与骨架铬直接有关 ;固体魔角核磁 2 9Si谱也进一步证实骨架铬的存在。同时对 Cr MCM- 4 1分子筛的热稳定性、吸附量和酸性进行了考察。