激光剥蚀电感耦合等离子体质谱在涂料重金属分析中的应用

将激光剥蚀进样技术(LA)与ICP-MS检测器联用,并将这一新技术应用在涂料重金属元素的检测上,通过优化LA和ICP-MS参数,并采用双气流校正技术,以13C、103Rh为双内标,有效地改善了信号强度和稳定性,同时对Hg的记忆效应进行研究,最终建立了LA-ICP-MS法测定涂料中Cr、As、Cd、Sn、Sb、Hg、Pb元素的定量分析方法,样品测定结果与湿法消解ICP-OES法基本吻合。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体-原子发射光谱/质谱法分析中国古代钾玻璃组分

利用激光剥蚀电感耦合等离子体原子发射光谱(LA-ICP-AES)和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)分析了一批中国古代钾玻璃。样品表面磨去100μm以上,并通过预剥蚀去除风化影响,设计剥蚀路径以消除元素分布不均匀影响。通过钙铝及其它微量元素将钾玻璃分成3个亚类,它们可能有不同的配方及制造中心;研究发现,钾玻璃着色剂类型多样化,有单质Cu,Mn2+,Cu2+,Co2+等;系统研究了钾玻璃的稀土元素特征,成功区分了九只岭地区及风门岭地区的钾玻璃;对两种方法在古代玻璃分析中的特点进行了探讨。     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱微区分析新进展

从仪器、基础研究诸方面评述近年来LA-ICP-MS微区分析进展,重点介绍了与ICP-MS联用的激光技术发展、校正方法、分馏效应、剥蚀颗粒分布研究及仪器装置与实验技术与改进,对LA-ICP-MS技术的应用作了回顾与展望。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱定量铬方法研究

建立了基体匹配外标法-激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)定量分析凝胶和细胞中铬含量的方法.对标准品分析的相对标准偏差小于16％(n=300),LA-ICP-MS标准曲线相关系数R2=0.9805,方法的检出限为2.22μg/g.以MCF-7细胞作为体外细胞模型,经含铬培养基孵育后,用变性和非变性两种聚丙...     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱测定植物样品中的元素

采用193 nm准分子激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对标准植物粉末样品(GBW07602-GBW07603灌木枝叶、GBW07604杨树叶、GBW07605茶叶、GBW08514烟草)中13种元素(Li,B,Na,Mg,Al,K,Ca,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Ba)进行定量测试.向植物粉末样...     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱:双外标结合基体归一定量校准策略

定量校准策略是激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(AICP-MS)分析技术的重要组成部分,直接影响分析数据的质量.本研究评估了现有玻璃标准物质定值不确定度的相对大小,并探究了NIST、MPI-DING和USGS系列玻璃标准物质之间的基体效应.结果表明,NIST610的定值不确定度优于其它玻璃标准物质,在本实验条件下,NIST、MPI-DING和USGS系列玻璃标准物质之间的基体效应可忽略不计.在此基础上提出了双外标结合基体归一定量校准策略,外标分别为NIST610和StHs6/80-G.此策略克服了由于NIST610主量成分与地质样品差别大而造成的主量元素准确度差以及StHs6/80-G中某些微量元素含量低、定值不确定度较大等缺点.对比采用3种定量校准策略(单外标NSIT610基体归一法、单外标StHs6/80G基体归一法和双外标基体归一法)校准的ML3B-G数据可知,双外标基体归一法有效避免了单外标基体归一法的不足,并提高了分析数据的准确度.采用双外标结合基体归一定量校准策略校准了BCR-2G、CGSG-2和KL-2G中的主量元素和微量元素.结果表明,绝大多数分析数据在定值不确定度范围内,验证了此校准策略的实用性.同时,本研究得到的主量微量元素数据进一步补充了BCR-2G、CGSG-2和KL-2G的定值数据库.     

山东昌乐“类达碧兹”蓝宝石的谱学特征探究

“达碧兹”宝石具有由内含物或者致色元素的分布不均导致的类似于“六射星光”的六方对称的特殊现象,具有该现象的宝石可成两类,即由内含物将主晶体分隔为不同区域而形成的“达碧兹”宝石,以及由于内部其他原因形成的外观上与“达碧兹”宝石近似的“类达碧兹”宝石。紫外可见近红外光谱显示四块样品中均出现的375与450 nm附近的几个窄吸收峰,均为Fe³⁺所产生的晶体场场谱。560 nm附近的宽吸收带则应当为Fe²⁺与Ti⁴⁺两种离子发生电荷转移时产生的电荷移动谱,这是在黄色蓝宝石之外绝大部分蓝宝石中都会出现的吸收带。拉曼(Raman)光谱测试发现,在具有“类达碧兹”图样的山东蓝宝石内部的各个部位的矿物相均为刚玉相。其拉曼位移峰集中于位于在378、 417及576cm^-1等处,证明其并没有被矿物包裹体分隔为不同的生长区域,应当属于“类达碧兹”系列。能量色散型X射线荧光光谱(EDXRF)分析测试发现其内部各处的铝元素含量远远高于其他元素,且符合刚玉矿物的理论值97%以上。激光剥蚀等离子体质谱(LA-ICP-MS)结果证...     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定纯铝及铝丝中铁、硅、铜、锰、镁、钛、锌、铬和镍

采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定纯铝及铝丝中铁、硅、铜、锰、镁、钛、锌、铬和镍的含量。采用低功率等离子体,以27Al为内标。样品直径为0.5~3 mm时,直径粗细与元素的信号不相关。所有元素的分馏因子在0.94~1.13之间时,可以认为没有分馏效应;纯铝和铝合金的基体效应不明显,铸铝会影响基体效应。测定了块状和丝状标准物质,测定值与认定值基本吻合,纯铝板的测定值与直读光谱法测定结果相一致。受背景干扰的影响,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.9%~32%之间。     

山区公路滑坡灾害问题及对策分析——以云南元(江)磨(黑)高速公路为例

随着西部公路建设的蓬勃发展,越来越多的高等级公路必须穿越山区丘陵地带,这样必然导致大量的公路滑坡的出现,危及公路的正常运行及安全。本文以云南元(江)磨(黑)高速公路为例,在分析公路沿线自然环境条件及地质构造条件等的基础上,研究公路沿线的地质灾害的特点及危害,重点研究公路沿线所发育的滑坡的分布特征、危害、形成机制及整治对策和措施。研究表明,山区公路滑坡不仅与滑坡发育的工程地质条件有关,而且与工程设计方案及公路建设过程施工方案等人为因素有关。     

飞秒激光剥蚀-多接收等离子体质谱原位分析玄武岩玻璃样品Mg同位素组成

建立了飞秒激光剥蚀多接收等离子体质谱(fsLA-MC-ICP-MS)原位微区分析玄武岩玻璃中Mg同位素的方法.溶液进样-干气溶胶条件下浓度匹配实验表明,样品和标准样品中Mg浓度比在0.4 ～3.0时,可获得准确样品Mg同位素组成.激光剥蚀条件对Mg同位素的准确测定有明显的影响,激光剥蚀斑束和扫描速率变化,使得质谱仪的质量歧视效应随进样负载量不同而产生较大的变化,并影响样品Mg同位素组成;激光剥蚀频率与δ25 Mg正相关,与δ26 Mg负相关,当剥蚀频率大于4 Hz时,δ25 Mg和δ26 Mg趋于平稳;超快激光的能量密度对Mg同位素组成影响较小.利用本方法对国际标准样品的分析结果与参考值在误差范围内一致.本方法具有制样简单、快速的特点,且测试结果准确可靠,为火山玻璃中Mg同位素分析提供了有效的分析手段.