基于吸收系数的生脉注射液中聚山梨酯80含量测定新方法

聚山梨酯80又名吐温80，为一种亲水型非离子表面活性剂，是食品、保健品和药品中常用的辅料，作为增溶剂和澄清剂广泛用于中药注射剂。近年来，不良反应的发生使得聚山梨酯80的质量和应用愈加受到重视，有研究认为其加入可能引起注射剂不良反应增加。为避免超量使用，有必要对该辅料的投料加以严格控制。中药注射剂中聚山梨酯80的含量测定是当下研究的热点和难点，可以通过分光光度法、分子排阻-蒸发光散射检测法(SEC-ELSD)、液质联用法(LC-MS)直接测定，也可以水解后法经液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)或气相色谱法(GC)间接测定。但由于聚山梨酯80为聚氧乙烯聚合数目不同的混合物、不同厂家生产的聚山梨酯80化学组分及比例存在较大差异，难以采用统一的转换公式或对照品准确定量。此外，中药注射剂的复杂基质造成的假阳性干扰也对定量提出了挑战。为解决以上问题，以生脉注射液为例，提出基于吸收系数的中药注射剂中聚山梨酯80含量测定新方法。优化检测波长、显色剂种类、液液萃取过程振荡和静置时间，在6个不同品牌仪器上测得聚山梨酯80-硫氰酸钴配合物的吸收系数(E1%_{1 cm})为104.23，相对标准偏差(RSD)为2.08%。生脉注射液稀释10倍后，精密量取供试品溶液1.0 mL，精密加入硫氰酸钴溶液10 mL，二氯甲烷20 mL，涡旋振荡3 min。将混合液移至分液漏斗中，静置30 min，取下层二氯甲烷液，将前1 mL弃去，接收约15 mL，在320 nm处测定吸光度，再根据Lambert-Beer定律，利用获得的吸收系数计算得到聚山梨酯80的含量。方法阴性无干扰，精密度和重复性相对标准偏差均低于3%，平均回收率为98.42%。为进一步验证方法的准确性，分别采用吸收系数法和标准曲线法测定了2个厂家的10批生脉注射液，并与实际投料量比较。配对t检验结果表明，当置信度为95%时，两种方法无显著性差异，吸收系数法测得结果与企业生产中聚山梨酯的实际投料量也无显著性差异。研究采用前人未采用的、灵敏度更高的320 nm为检测波长，显著降低了基质干扰，克服了中药注射剂中聚山梨酯80测定结果与实际投料量难以吻合的问题。吸收系数法无需使用对照品，亦不用制备标准曲线，可为中药注射剂中聚山梨酯80的检查标准提供切实可行的解决方案。所建方法灵敏、准确、快速、简便，为含聚山梨酯80制剂的质量控制提供了关键常数及新的思路。     

催化动力学光度法测定水中痕量铁

本文研究了ｐｈ５．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，痕量铁催化过氧化氢氧化紫脲酸的褪色反应，建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法，方法的线性范围０－０．４０，０．４０－２．０μｇ／２５ｍＬ，检出限为８×１０＾－１１ｇ／ｍＬ，用于水样中痕量铁的测定，结果满意。     

原子吸收光谱法测定铝锂合金中锂

本文研究了用原子吸收光谱法在笑气－乙炔火焰中测定铝锂合金中锂的最佳条件。其电离干扰可通过加进钾进盐来控制。应用本法测定合金中 锂的含量，获得了满意结果。     

溴酸钾-亚甲蓝催化光度法测定硝酸盐和亚硝酸盐

用镉柱将NO-3 还原为NO-2 ,利用在磷酸介质中NO-2 对溴酸钾氧化亚甲蓝这一褪色反应具有强烈的催化作用而建立了同时测定痕量硝酸盐和亚硝酸盐的新方法。本方法简便、快速、灵敏 ,对亚硝酸盐和硝酸盐测定的线性范围分别为 0～ 2 0 0 μg·L-1和 0 0 0 3～ 310 μg·L-1,用于测定各种水样中痕量NO-2 和NO-3 的含量均获得满意结果     

2,7-二氯荧光素与蛋白质相互作用的分光光度法研究

首次采用分光光度法研究了模拟生理条件(pH 7.4 Tris-HCl缓冲溶液,离子强度I=0.1)下2,7-二氯荧光素与牛血清白蛋白(BSA)相互作用的情况.研究结果表明:两者相互作用形成稳定的复合物,最大吸收波长为509nm,与2,7-二氯荧光素的最大吸收波长502nm比较,红移了7nm;两者之间主要通过静电引力结合,但并不排除疏水作用力和氢键;两者之间的结合数为32.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中药方剂煎煮液中的微量元素

本文采用HNO3－H2O2对中药方剂煎煮液进行处理，拟定了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定试样中12个微量元素的方法，选择了仪器的最佳工作条件，考察了基本效应的影响。在选定条件下，12个微量元素的检出限为0．10－5．0ng/g，相对标准偏差为0.10%-9.5%(n=10),加标回收率为85％－103％。该方法简单、快速，已用于大量样品的检测，分析结果满意。     

全光纤反射式马赫曾德尔干涉型多波长滤波器的研究

对反射式的马赫－曾德尔干涉型多波长滤波器的性能作了较详细的研究，得出了两个耦合器的分光比和两臂的臂长差对其输出谱线的影响，结论对设计制作不同性能指标的该型多波长滤波器具有重要的参考价值。实验上用光纤熔融拉锥法制作了该种器件，实验结果与理论相符合。     

离子交换富集-导数火焰原子吸收法测定自来水中Cu,Fe和Zn

本文研究了用 2 0 1× 7阳离子交换树脂对自来水中的微量元素进行交换富集 ,采用微量脉冲进样 导数火焰原子吸收法测定富集后溶液中的Cu ,Fe和Zn ,该方法灵敏度分别为 0 2 9,0 5 9和 0 0 6 μg·L- 1 ,精密度分别为 4 2 8% ,1 95 %和 2 2 8% ,检测限分别为 1 2 8,5 85和 0 6 8μg·L- 1 ,回收率分别为 91 13% ,10 1 34%和99 84 % ,本方法大大减少了需样量 ,简便快速 ,灵敏度高。