全自动凯氏定氮仪测定已内酰胺中挥发碱

工业用已内酰胺挥发碱的测定采用的是GB／T13255．4-1991规定的方法。该方法原理是在碱性介质中，蒸馏出挥发碱，用过量的盐酸标准溶液吸收，以甲基红-次甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，根据空白消耗的氢氧化钠标准溶液与试样消耗的氢氧化钠标准溶液之差来计算挥发碱的含量。但该方法准备工作非常繁琐，用于蒸馏的玻璃仪器接口多极易漏气，造成结果降低。     

用自动凯氏定氮仪测定水中氨氮

用MgO控制预蒸馏水中的pH值,以硼酸溶液为吸收液,用稀硫酸进行中和滴定,用自动凯氏定氮仪测试水中的氨氮,检测下限为1mg/L,相对标准偏差在0.32%~1.04%范围内,加标回收率为96%~104%,并将该法与纳氏试剂比色法和离子色谱法进行了比较。     

柱前衍生/高效液相色谱法测定果蔬中仲丁胺残留

建立了高效液相色谱(HPLC)测定仲丁胺的分析方法。试样采用全自动凯氏定氮仪蒸馏,蒸馏液经碱中和,以9-氯甲酸芴甲酯(FMOC)为衍生剂在碱性条件下衍生,衍生产物经C18柱分离,紫外检测器(265nm)检测。实验考察了衍生剂浓度、硼酸盐缓冲溶液的p H值、反应温度与时间等因素对衍生反应的影响,结果表明,最优的衍生剂浓度为0.50 g/L,缓冲溶液p H值为8.0,反应温度为室温,反应时间为15 min。在此条件下,仲丁胺在0.001~1.000 mg/L浓度范围内与其响应信号呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8,加标回收率为82.4%~95.2%,相对标准偏差为1.3%~6.8%,方法检出限为0.1μg/kg,定量下限为0.5μg/kg。该方法快速、简便、安全、灵敏度高、重现性好,可用于果蔬中仲丁胺残留的测定。     

A Note on Casoratian Solutions to Two-Dimensional Toda Lattice

In this short paper we generalize the conditions that Casoratian entries satisfy for the two-dlmenslonal Toda lattice. Although we finally conclude that our generalization is trivial in some sense for getting new solutions, our discussion is still helpful for the study of Wronskian technique.     

地表水和污染源样品分析中有关分析项目之间的比例关系探讨

对地表水和污染源水样中高锰酸盐指数、五日生化需氧量、化学需氧量及总氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、凯氏氮、氨氮、有机氮之间的比例关系进行探讨，分析他们之间的比例关系，数据的可比性具有一定的意义。     

凯氏蒸馏-自动光度滴定法测定水果干制品中二氧化硫残留量

建立了凯氏蒸馏-自动光度滴定法测定水果干制品中二氧化硫残留量的方法,并采用单因素试验和响应面Box-Behnken设计试验优化了[水体积(mL)和样品质量(g)的比值(液料比)、盐酸溶液浓度、超声浸提时间、蒸汽输出量等]试验条件。称取5 g粉碎后的样品,用水270 mL和7 mol·L~(-1)盐酸溶液10 mL超声浸提15 min,在90%的蒸汽输出量下蒸馏9 min,冷凝得到的液体用25 mL吸收液(20 g·L~(-1)乙酸铅溶液)收集。在吸收液中加入盐酸10 mL、10 g·L~(-1)淀粉指示液1 mL,在自动光度滴定仪上滴定,设定信号漂移值为15 mV·min~(-1),检测波长为640 nm,利用滴定曲线的一阶导数确定滴定终点。结果显示:在最优试验条件下,所得测定值(0.367 g·kg~(-1))和预测值(0.365 g·kg~(-1))基本一致;对实际样品进行加标回收和精密度试验,回收率为94.3%～99.7%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于0.90%;将该方法所得结果同GB 5009.34-2016所采用的全玻璃蒸馏-人工滴定法进行比对,在95%置信水平下,2种方法无显著性差异。     

利用快速定氮装置测定氮

一般化验室普遍使用的全量蒸馏装置 [1] (直接加热吸收 ) ,具有准确、重现性好的特点 ,但操作费时。半微量蒸馏装置 [2 ] (水蒸气加热吸收 )具有快速方便的特点 ,但对高含量的含氮样品 ,测定精密度稍差。以上两种装置需用冷凝管通水冷却 ,加热蒸馏吸收和滴定均分二步进行 ,比较麻烦和费时。作者装配的加热抽气吸收测定氮的装置 ,集加热蒸馏吸收滴定于一体 ,不用冷凝管 ,测定速度较快 ,但在操作过程中需经常更换反应瓶 ,而且 Na OH浓度过大 ,容易腐蚀玻璃瓶。本文将水蒸气加热蒸馏装置和抽气吸收滴定装置结合起来 ,组成一套快速可连续测定…     

国产凯氏定氮仪测定食品中蛋白质的研究

探讨了国产KDY-9810型凯氏定氮仪及KXL-1010控温消解炉,代替国标GB/T5009.5-2003方法中传统定氮装置测定蛋白质含量,比较国标法与用国产的KDY-9810型凯氏定氮仪结果,表明KDY-9810型凯氏定氮仪用于粮食中蛋白质的测定具有消解速度快,操作简单、方便、准确度高,设备价格低,易于推广等优点。     

凯氏定氮仪-分光光度法测定鹅肠中甲醛

建立鹅肠中甲醛测定的新方法,采用凯氏定氮蒸馏装置代替蒸汽蒸馏装置从鹅肠中提取甲醛,并对水浴温度和时间进行改进。新建立的方法RSD为2.36%—4.23%,加标回收率为92.7%—102.3%,具有良好的线性范围,R~2=0.9999。方法精密度好,准确度高,适用于鹅肠中甲醛的测定。     

全自动凯氏定氮仪测定化肥中的含氮量

建立全自动凯氏定氮仪检测化肥中氮含量的分析方法。称取总氮量在0.03~0.3 g范围的样品,经消解仪消解及全自动凯氏定氮仪碱化蒸馏,以硼酸为接收液,用0.15~0.20 mol/L的盐酸标准溶液进行自动滴定。该方法加标回收率为99.0%~101.5%,测定结果的相对标准偏差小于1.0%(n=6)。与国标GB/T 8527–2010法测定结果无显著性差异,全自动凯式定氮仪法的准确度、精密度均优于国标方法,而且所用试剂少、分析时间短,满足实验室快速检测大批量化肥中含氮量的需要。