QuEChERS前处理结合HPLC-Q-TOF/MS非靶向快速筛查凉茶中的非法添加物

建立了QuEChERS法净化,结合高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)非靶向快速筛查凉茶中未知非法添加物的方法。凉茶中的非法添加物经0.5%乙酸-乙腈提取,氨丙基粉净化,C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,HPLC-Q-TOF/MS测定。利用8种质控化合物建立的筛查方法检出限为2.0～10μg/kg,定量下限为5.0～25μg/kg。3个不同加标水平的平均回收率为75.8%～95.6%,RSD(n=6)为2.1%～6.5%。在该定量方法基础上利用目标化合物特征离子的精确质量数、同位素匹配、二级碎片信息进行数据库匹配,无标准品情况下非靶向筛查非法添加物。结果表明,该方法无需标准品即可快速筛查凉茶中的非法添加西药,能应用于凉茶样品的实际筛查。应用该方法对50份散装凉茶样品进行测定,其中10份凉茶样品检出对乙酰氨基酚,含量为4.14～2 188 mg/kg。该方法快速、准确、分析通量高,可为凉茶中非法添加物的快速筛查和质量控制提供重要依据。     

超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和确证凉茶中167种非法添加药物

基于质谱数据库,建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Orbitrap HRMS)快速筛查和确证凉茶中167种非法添加药物的方法.通过调研,选定了解热镇痛药、糖皮质激素、抗菌药、抗组胺药等167种药物,并利用Orbitrap HRMS和TraceFinder软件采集和记录每种药物的信息,建立高分辨质...     

高效液相色谱-质谱法对癍痧凉茶的化学成分鉴定及指纹图谱研究

采用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF-MS)和高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-ITMS)对癍痧凉茶进行化学成分分析。研究结果表明,"黄振龙"和"平安堂"两种癍痧凉茶中共含有40种主要化学成分,其中17种通过与文献对照得到鉴定,13种通过与对照品比较保留时间和质谱数据得到确证。同时采用HPLC-IT-MS建立了"黄振龙"和"平安堂"癍痧凉茶的液相色谱-质谱联用指纹图谱,并采用主成分分析对41批次的癍痧凉茶的质量稳定性和一致性进行了评价。主成分分析结果表明,"黄振龙"和"平安堂"癍痧凉茶之间的化学成分和内在质量具有显著性差异,提示配方组成及生产工艺不同,应予以区分。该分析方法快速、高效、可靠,是癍痧凉茶质量控制的有效手段。     

药渣热解过程NO_x前驱物生成特征及规律研究

以凉茶药渣(HTW)和青霉素菌渣(PMW)为对象,结合热重(TGA)和X射线光电子能谱(XPS)表征,在水平管式反应器上对比研究了热解NO_x前驱物的生成特征,考察了热力因素和燃料理化特性的影响。结果表明,蛋白质N为主要原料N结构,HTW占全部,PMW超过80%,决定了主导NO_x前驱物为NH_3;热力因素不改变此主导性,但会影响前驱物生成路径,改变组分比例及总产率,其强弱顺序为:高温快速高温慢速低温快速≈低温慢速;基于高温快速热解,大粒径和低含水率可分别降低总产率5%-11%和4%-6%;燃料组分影响NH_3产率,低温或慢速下,N结构差别使PMWHTW;高温快速下,灰分元素差异使PMWHTW;半焦N结构及N分布表明,典型热解条件下总产率为20%-45%,与药渣种类无关,可为其清洁利用提供参考。     

广东建检测中心抽检凉茶

不久前，广东省食品行业协会执行会长张俊修表示，对凉茶行业的监管将会有《凉茶行业标准》，而且将会建立广东南方食品质量检验检测中心。据悉，由广东食品行业协会牵头制定的《广东食品（饮食）文化遗产论证认定管理办法》也将会继续完善。     

超高效液相色谱-串联质谱法对癍痧凉茶中18种活性成分的定量分析

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定癍痧凉茶中18种活性成分的定量分析方法。癍痧凉茶样品经甲醇萃取后,采用RRHD SB-C18(100 mm×3.0 mm,1.8μm)超高效液相色谱柱进行分离,以0.5%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。18种活性成分的定量分析采用三重四极杆串联质谱以负离子检测模式多重反应离子监测进行。实验结果表明,所建立的方法线性良好,18种目标化合物的线性相关系数(r)不小于0.996 4;分析方法的灵敏度高,检出限和定量下限分别为0.001~0.08μg/m L和0.002~0.27μg/m L;同时具备精密度高、准确度好、稳定性理想等优点。建立的分析方法用于测定11批"黄振龙"癍痧凉茶和8批"平安堂"凉茶。结果表明,"黄振龙"和"平安堂"样品中18种活性成分的浓度分别为0.7~149.8μg/m L和0.9~110.3μg/m L。采用主成分分析(PCA)对这19批次癍痧凉茶样品进行来源追踪,并对其质量的稳定性和一致性进行了评价。PCA得分图可将两个厂家的癍痧凉茶明显区分开,提示两种凉茶的配方组成及生产工艺不同,所建立的分析方法可有效用于癍痧凉茶的质量评价与控制。     

高效液相色谱法同时快速测定凉茶中11种非法添加化学药物

采用核-壳亚3μm色谱柱建立了高效液相色谱同时测定凉茶中11种非法添加药物(对乙酰氨基酚、阿司匹林及其降解物水杨酸、磺胺甲唑、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、氧氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、土霉素、强力霉素)的方法。样品经甲醇-乙腈(1∶1)超声提取,安捷伦Poroshell 120 EC C18(100 mm×4.6mm,2.7μm)色谱柱分离,以0.1%三氟乙酸三乙胺溶液(p H 3.0)-甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.2 m L/min,柱温35℃,采用二极管阵列检测器检测,外标法定量。11种成分的线性范围为0.5~25 mg/L,相关系数均不小于0.998 2,检出限为1~5 mg/L,平均回收率为86.9%~108.0%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~1.4%。按上述方法对286批凉茶样品进行检测,发现9批阳性样品,检出成分为对乙酰氨基酚、阿司匹林及其水解物水杨酸、磺胺甲唑。阳性样品进一步采用液质联用法定性确证。该方法操作简便、灵敏、准确,适用于凉茶中11种化学成分的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定凉茶中15种植物源性兴奋剂和外源性药物

建立了固相萃取富集净化,超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱( UPLC-MS/MS)测定凉茶中5种植物源性兴奋剂和10种外源性消炎镇痛类药物的方法。样品经高速离心后用甲酸调节至pH 4.0,HLB固相萃取柱净化,BEH C18色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱,串联质谱电喷雾正、负离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,15种待测物在1.0~200μg/L范围内线性关系良好;方法检出限(S/N=3)为0.1~2.0μg/L;添加水平为2.0~100μg/L时,平均回收率为76.4%~107%,相对标准偏差(RSD, n=6)为2.8%~9.7%,日间精密度为2.7%~12.0%。本方法前处理过程简单,净化效果好,灵敏度高,适用于凉茶中植物源性兴奋剂和外源性西药的检测。     

加速溶剂萃取/气相色谱-负化学电离质谱法对广东凉茶冲剂中有机氯杀虫剂残留的测定

建立了加速溶剂萃取/气相色谱-负化学电离质谱法( ASE/GC - NCI - MS)测定广东凉茶颗粒冲剂中有机氯杀虫剂(OcPs)含量的方法.采用ASE萃取冲剂中的OCPs,萃取溶剂为正己烷-二氯甲烷(1:1),萃取温度100℃,萃取压力10 MPa,萃取时间10 min×3.萃取液经SPE净化,浓缩定容后,经色谱柱...