中药柴胡总皂苷急性肝毒性的代谢组学研究

运用UPLC-MS联用技术对空白对照组、柴胡总皂苷(SS)组大鼠在给药后第3天和第5天的尿液样本进行分析检测,获得了以质荷比和保留时间为变量的矩阵数据。据此建立各组大鼠的尿液代谢轮廓图,并利用主成分分析(PCA)建立了SS的代谢组学毒性模型。结合肝组织病理,探讨了柴胡总皂苷的急性肝毒性。对于SS组与正常组,大鼠尿液代谢轮廓图表现出了一定的差异。在代谢组学毒性模型中,给药第3天和第5天的PCA分类均偏离正常组,而第5天的偏离程度强于第3天。同时,在第5天的肝组织病理切片中发现了组织病变。由此表明,给药组大鼠的代谢组偏离了正常组,这种偏离正是肝急性毒性的表现,且给药到第5天的肝毒性强于第3天,表明肝毒性与给药累积剂量呈正相关,表现出了明显的急性和累积肝毒性。     

高效液相色谱法分离与测定柴胡中的柴胡皂甙a

采用反相高效液相色谱法对北柴胡中的柴胡皂甙a进行了分离和测定。试验选出分离的最佳条件：流动相为V（乙腈）：V（水）=90：10,流速为0．8mL／min,检测波长为208nm,在0．05—1．50mg／mL范围内柴胡皂甙a的量与峰面积线性关系良好,回归方程为：Y=2258428p＋186676,相关系数r=0．9993,检出限为2．3ng／mL,回收率为98．3％-100．9％。     

兴安落叶松针叶挥发油的GC-MS和启发渐进式特征投影法分析

采用水蒸气蒸馏法提取兴安落叶松针叶挥发油,利用气相色谱.质谱(GC-MS)联用对挥发油进行成分测定,并对其重叠色谱峰采用启发渐进式特征投影(HELP)法进行分辨,得到各组分的纯色谱峰和质谱,然后采用峰面积归一化法确定各化合物的相对含量.共分离出110种化合物,鉴定了70种化合物,占挥发油总量的93.09%,其中单萜、倍半萜和二萜的含量分别为31.92%、53.29%和6.91%.     

柴胡舒肝丸的毛细管电泳指纹图谱及其黄芩苷含量的测定

建立了柴胡舒肝丸(Chaihu Shugan Pill, CHSGP)的毛细管区带电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprint, CEFP),并采用内标法测定了黄芩苷的含量。以50 mmol/L硼砂-150 mmol/L磷酸二氢钠-50 mmol/L磷酸氢二钠(1:1:1, v/v/v)(含5 mmol/L庚烷磺酸钠)为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(总长度75 cm,有效分离长度63 cm,内径75 μm),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为目标函数优化实验条件,在紫外检测波长265 nm、运行电压11 kV条件下,以黄芩苷峰为参照物峰,确定了22个共有指纹峰,建立了CHSGP的CEFP,通过对20批样品聚类分析确定用其中13批生成对照CEFP(RCEFP),以此RCEFP为标准用系统指纹定量法鉴别20批柴胡舒肝丸质量。结果其中的4批化学成分数量和分布比例不合格,4批含量明显偏低,其他12批完全合格。采用内标法测定黄芩苷的含量,在5～200 mg/L范围内线性良好(r=0.9999),平均回收率(n=9)为98.2%。该法具有较好的精密度和重现性,为柴胡舒肝丸的质量控制提供了一种新的参考。     

中药柴胡中K、Ca、Zn、Fe和Mn含量测定及清除自由基机制分析

研究了柴胡中金属元素的作用为治疗呼吸系统疾病提供依据.选取柴胡粉碎、干燥至恒重,采用HNO3-HClO4湿法消化,用原子吸收分光光度计测定宏量元素钙、钾和微量元素铁、锰、锌的含量.测定结果表明,柴胡中含有丰富的金属元素.用原子吸收分光光度法测定中草药中金属元素含量,方便迅速.结果准确,测定结果为临床上合理利用柴胡清除自由基、预防和治疗呼吸系统疾病提供科学依据,也为大力开发、利用中药柴胡提供了有用的数据.     

气相色谱法测定柴胡注射液中环己醇

建立了气相色谱法测定柴胡注射液中环己醇的定量分析方法，以正己烷为萃取剂，水蒸汽蒸馏浓缩富集提取液，用PEG－20M柱，氢火焰检测器（FID）检测。结果表明，柴胡注射液中环己醇质量浓度在10.0μg/mL-120.0μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.998），回收率为92 .3%-95.1%，RSD为1.1%－1.2%。     

柴胡中Cu、Zn、Fe、Mg和Ca 5种微量元素的含量测定

采用火焰原子吸收光谱法测定了柴胡中Cu、Zn、Fe、Mg、Ca的含量.加标回收率在96.8%-103.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于1.9%.方法重现性好,结果准确.为研究金属元素在柴胡中的含量与药效的关系提供了有用的数据.     

HPLC法测定柴胡地上部分的黄酮苷元

运用HPLC法测定青海不同产地4种柴胡地上部分的黄酮, 为柴胡药材的综合有效利用提供依据. 采用C18色谱柱以V(甲醇):V(0.1% H3PO4)＝1:1为流动相, 流速1 mL/min, 检测波长360 nm. 青海产柴胡地上部分均含丰富的黄酮, 其中以秦岭柴胡黄酮质量分数最高, 槲皮素质量分数达到2.27%, 总黄酮质量分数大于6.50%. 本方法简便, 对黄酮的定量准确, 改变以往柴胡只使用地下部分而弃去地上部分的局面, 提高柴胡药材的有效利用率.     

柴胡中柴胡皂甙a的超声辅助溶剂提取

以溶剂提取法为基础,以超声波为辅助手段,对柴胡中的有效成分进行了提取.通过对提取液中柴胡皂甙a量的测定,研究了超声功率、提取温度、提取时间和样品浸渍时间等条件对提取效果的影响,优选出超声辅助溶剂提取的最佳条件为超声功率50%、提取温度50 ℃、提取时间20 min、样品浸渍时间24 h.实验结果表明,超声辅助溶剂提取比普通的溶剂提取具有更高的提取效率.     

二维1H NMR研究双藁本内酯结构

双叶本内酯(z,z'-6,6¹,7,3a¹-diligustilide)构型复杂,采用1D-NMR技术难以明确指定。本文使用400 MHz H-H COSY和H-H NOESY对标题化合物的构型进行研究,其结果有助于此类化合物的结构和构型确定。