新型1,2,4-三唑并[3,2-d][1,5]苯并氧氮杂-2-酮的合成

取代苯并二氢吡喃 4 酮 ( 1)的芳腙在冰醋酸中与KNCO发生 [3 2 ]环加成反应 ,加成产物经KMnO4氧化开环得偕偶氮异氰酸酯 ( 3 ) .3在HBF4的催化下发生环化 -重排反应 ,合成得到一系列新型 6 7 5三环系 1,2 ,4 三唑并 [3 ,2 d] [1,5 ]苯并氧氮杂 2 酮 ( 5a～ 5g) .由X单晶衍射测定了化合物 5a的晶体结构     

新型1,2,4-三唑并[3,2-d][1,5]苯并氧氮杂(艹卓)-2-酮的合成

取代苯并二氢吡喃-4-酮(1)的芳腙在冰醋酸中与KNCO发生[3 2]环加成反应,加成产物经KMnO4氧化开环得偕偶氮异氰酸酯(3).3在HBF4的催化下发生环化-重排反应,合成得到一系列新型6-7-5三环系1,2,4-三唑并[3,2-d][1,5]苯并氧氮杂(艹卓)2-酮(5a～5g).由X单晶衍射测定了化合物5a的晶体结构.     

新型2-氧代-1,2,4-三唑并[3,2-d][1,5]苯并氧氮杂类稠杂环的合成

将取代色满酮(1)与芳肼反应生成的腙与HNCO发生[3+2]环加成反应,加成产物(2)经氧化得到偕偶氮异氰酸酯(3).化合物3在HBF4的催化下发生环化-重排反应,得到新颖的三环系2-氧代-1,2,4-三唑并[3,2-d][1,5]苯并氧氮杂化合物5a～5g.     

抗霉素合成概览

抗霉素(antimycin)是一大类具有九元环双内酯的天然抗生素, 最早发现于20世纪40年代末. 在随后的50多年中不断地有新的成员被发现, 到目前为止已多达26个. 这类化合物的结构主要是通过抗霉素A_3b来确定的, 所以合成工作也是围绕该成员展开的. 对文献中已有报道的合成工作加以综述, 对各方法的主要优缺点也进行了简要的分析.     

关环复分解反应(RCM)及其催化剂研究进展

综述了近年来关环复分解 (RCM )反应及其催化剂的研究进展 ,对RCM反应发展以来被广泛应用的催化剂 ,如Schrock催化剂和Grubbs催化剂等进行了归纳和总结 ,讨论了RCM反应在全合成中的应用     

NaZnPO4催化碳酸二甲酯和丙氨酸“一锅法”合成N-羧基丙氨酸酸酐

以碳酸二甲酯（DMC）代替光气,一锅法合成α-氨基酸-N-羧酸酐（NCAs）是实现绿色制备多肽的重要途径.制备了酸碱协同催化剂NaZnPO₄,用该催化剂催化DMC和丙氨酸"一锅法"合成N-羧基丙氨酸酸酐（Ala-NCA）.在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）溶剂中,150℃的反应条件反应8 h时,Ala-NCA的收率最高为46.84%,催化剂循环5次后收率仍达38.62%.NaZnPO₄中Zn²⁺和O-Na具有有效的酸碱协同催化作用,在反应过程中具有去质子化、精准酰基化和高效成环的作用.利用TG-MS-IR技术研究了催化剂表面上原料转化和中间体精准关环过程,并提出了可能的反应催化机理.     

含有吡咯烷侧链的喹啉衍生物合成研究

本文报道了一类含有吡咯烷侧链的喹啉衍生物的合成方法。以5-甲氧基-2-硝基-4-[3-(吡咯烷-1-基)丙氧基]苯甲酸甲酯(2)为原料,依次经过硝基还原、酯水解、关环三步反应,合成得到目标化合物(1a～1c),并以2-氨基-5-甲氧基-4-[3-(吡咯烷-1-基)丙氧基]苯甲酸(4)与环戊酮(5a)为原料合成9-氯-7-甲氧基-6-[3-(吡咯烷-1-基)丙氧基]-2,3-二氢-1H-环戊[b]喹啉(1a)的关环反应为模型,考察影响产物1a收率的主要因素,确定该关环反应的最佳条件为：物料比n(5a)∶n(4)=1.6∶1;反应温度100℃;反应时间9 h。最后,以9-氯-7-甲氧基-6-[3-(吡咯烷-1-基)丙氧基]-1,2,3,4-四氢吖啶(1b)为例,初步探讨目标化合物在衍生化方面的应用,发现该结构母核可用于多种结构新颖的喹啉衍生物的合成。     

1,2,3,4-四氢喹啉衍生物合成进展

1,2,3,4-四氢喹啉类化合物是一类重要的含氮杂环化合物,具有众多的生物活性和广泛的用途,因此,四氢喹啉合成新方法的研究受到人们的关注。本文分别从通过氢化还原策略、关环转化反应策略以及通过多分子缩合反应策略等几个方面综述1,2,3,4-四氢喹啉衍生物合成的进展。     

2,2′:6′,2″-联三吡啶配体的合成

近年来,2,2′:6′,2″-联三吡啶作为典型的三齿有机杂环配体在超分子化学与材料化学领域得到广泛应用。通过取代基团对配体的结构修饰或改变金属离子的类型可以调控联三吡啶金属络合物的光物理和电化学性能,从而得到多种不同用途的功能化材料及超分子组装体。本文对单核联三吡啶配体近年来发展的典型合成方法加以阐述,并简单介绍联三吡啶配体在超分子化学中的应用。     

四氢异喹啉衍生物的合成研究

以间甲氧基苯乙胺和氯甲酸乙酯为原料,通过亲核取代、关环、铝锂氢还原、脱甲基以及在N位上Boc保护及脱保护等9步反应得到一系列重要的1,2,3,4-四氢异喹啉及其衍生物.产物的结构经核磁共振氢谱、红外光谱及元素分析确证.与传统四氢异喹啉衍生物的合成工艺相比,该工艺反应条件温和、简便、经济、产率高且对环境友好.