八角茴香与其伪品莽草的红外光谱三级鉴定研究

采用红外光谱三级鉴定的方法区分和鉴别了八角茴香及其伪品莽草。红外光谱三级鉴定即依次采用一维红外光谱、二阶导数谱和二维相关红外光谱,分辨率逐渐提高,谱图的差别也进一步放大。一维谱图中,两者整体峰形比较相似,但在3 400 cm-1附近八角茴香只出现一个特征峰3 392 cm-1,而莽草则出现3 482和3 387 cm-1两个特征峰。二阶导数谱在850～1 180 cm-1波段八角茴香的几个强峰峰强相对比较接近,其中1 015 cm-1为图中最强峰,而莽草的最强峰在1 070 cm-1附近;在1 180～1 500 cm-1波段八角茴香在1 469,1 454,1 442 cm-1附近的３个特征峰峰强明显强于1 292,1 276,1 266 cm-1附近的特征峰,而莽草则刚好相反。二维相关红外光谱中差异更明显,850～1 165 cm-1波段八角茴香在主对角线上的自动峰较强峰出现在1 153和1 000 cm-1,而莽草峰强较强的自动峰出现在911和878 cm-1;1 165～1 500 cm-1波段八角茴香呈现2个自动峰,而莽草则出现5个自动峰。可见红外三级鉴定方法是一种快速有效的鉴定中药材的方法。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用快速分析八角茴香中风味物质

采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术,对八角茴香中风味物质进行了分析。选用自制聚丙烯酸树脂涂层,对样品量、萃取时间、萃取温度、解吸时间等参数进行了优化,结果表明0．10g样品在60℃水浴中顶空萃取40min,250℃下解吸2min达到最佳条件。比较了顶空固相微萃取与传统水蒸气蒸馏两种前处理方法,分析结果非常相似。该方法可用于快速分析八角茴香中的风味物质。     

填充毛细管液相色谱-毛细管气相色谱在线联用分析八角茴香挥发油

首次将填充毛细管高效液相色谱-毛细管气相色谱在线联用技术(μ-HPLC-CGC)用于分离分析八角茴香果实的挥发油成分。液相色谱选用氰基分析柱(250 mm×0.32 mm i.d.),正己烷-乙腈-二氯甲烷(体积比为80∶8∶12)为流动相,对挥发油样品做族组分分离,得到的5个族组分被依次存放在多位储存接口内,然后不分流分别转入毛细管气相色谱仪做详细分析。气相色谱柱由10 m×0.53 mm i.d.保留间隔柱和30 m×0.53 mm i.d.×1.0 μm SE-54分析柱组成。采用了不分流柱内进样模     

微波消解原子吸收光谱法测定八角茴香中金属元素

采用微波辅助消解八角茴香样品,用火焰原子吸收光谱法测定八角茴香的钙、镁、铁、铜、锰和锌含量,回收率在96.68%-101.75%之间,相对标准偏差(RSD)≤1.32%.该法准确,快速,简便,结果令人满意.     

超声雾化提取法测定3种香料中的挥发性成分

用超声雾化提取法提取,气相色谱法检测八角茴香和小茴香中反式茴香醚以及花椒中柠檬烯的含量.最佳提取条件为100 mg样品加入15 mL正己烷提取液,在35 W的超声功率下提取5 min(八角茴香和小茴香)或30 min(花椒).测定反式茴香醚的回收率在90.9%～100.7%之间,柠檬烯的回收率在90.0%～98 6%之间.将所建立的超声雾化提取法与常用的超声辅助提取法和索氏提取法进行了比较,证明所建立的方法具有提取时间短、效率高、设备简单且没有噪音污染等优点.     

固相微萃取法结合GC-MS分析八角茴香中挥发性化合物

采用均相聚合物涂层———自制聚丙烯酸树脂(PA)萃取头,顶空萃取八角茴香中挥发性有机物.对萃取温度、样品量、解吸时间等参数进行了优化,得到了最佳萃取条件.该方法快速、简便,重现性好.通过气相色谱-质谱联用技术定性分析,鉴定了53种成分.同时,与商品多相聚合物涂层CAR/PDMS、DVB/CAR/PDMS分析结果比较,显示自制均相聚丙烯酸树脂萃取头对八角中挥发性有机物的萃取更全面.     

液态及超临界CO_2萃取八角茴香油的研究

本文用液态及超临界CO_2对八角茴香油进行了萃取研究，在萃取压力为20．0～25．0MPa的条件下，详细地考察了临界温度上下萃取温度和解析温度对出油率和油的表观相态的影响，结果表明，萃取温度越高和／或解析温度越低出油率越低；用液体CO_2萃取比用超临界CO_2萃取的出油率要高得多；萃取温度大约在318K以下或解析温度在临界温度以下时，萃取所得八角茴香油都有明显分层现象．     

微柱高效液相色谱法分离八角茴香挥发油成分

利用微柱高效液相色谱法(μ-HPLC)对八角茴香果实挥发油成分进行了分离,对固定相类型、流动相组成及流速等条件进行了优化。结果表明,选用氰基分析柱(250mm×0.32mmi.d.,5μm),正己烷-乙腈-二氯甲烷(80∶8∶12,体积比)为流动相,流速为2μL·min-1,八角茴香果实挥发油成分在微柱液相色谱上分离效果最好。在优化的实验条件下,对实际样品中反式-茴香醚、茴香醛等成分进行了定量。本实验为以后的μ-HPLC与毛细管气相色谱联用分析植物挥发油奠定了基础。     

中药八角茴香水浸液的荧光光谱

为深入研究中药八角茴香的荧光成分,测试了八角茴香沸水浸取液的三维荧光光谱和紫外光谱,发现水浸液中主要存在两种荧光组分,一种组分的荧光激发波长为228nm和275nm,发射波长为304nm,另一种组分的荧光激发波长为260nm,发射波长为348nm.两种组分的荧光发射峰相距44nm,可以不经分离而分别测量.当溶液pH升高时,两种组分的荧光强度都随之改变,表明发生了质子离解.两种组分的荧光强度与浓度之间都存在良好的线性关系,据此可对两种组分进行定量分析.     

上犹八角茴香挥发油化学成份的研究

八角茴香(Illicium verum Hook,f.)系木兰科(Magnoliaceae)八角属常绿乔木,是我国特产的芳香植物。主要分布于广西、广东、贵州、云南等省区。江西北纬26°以南地区从五十年代初开始引种。八角茴香的果实是广泛使用的调味香料,入药则有温中理气、健胃止呕的功效,并有很强的抑菌作用。