高灵敏分光光度法测定全血铁

为建立一种快速、简便、灵敏的分光光度法测定全血中微量铁,在非离子型表面活性剂聚氧乙烯月桂醚(Brij-3 5 )及聚氧乙烯异辛基苯基醚(TritonX -1 0 0 )存在下,用2 (5 硝基2 吡啶偶氮) 5 [N 正丙基 N (3 磺酸丙基)氨基]苯酚二钠(简称Nitro -PAPS)作显色剂直接光度法测定全血中微量铁。结果表明,该法在pH 4 0的乙酸乙酸钠缓冲液中,以5 90nm为测定波长,可直接测定全血中微量铁,本法线性范围为0～2 2 7μg/mL ,表观摩尔吸光系数为9 97×1 0 4L/(mol·cm) ,回收率为97 5 %～1 0 1 8%。结论:该法具有操作快速、简便、结果灵敏可靠等优点,适合临床医疗、预防保健等应用,值得推广。     

抗衰老微量元素谱

刘汴生等分析了百岁老人聚居区(有百岁老人27人)为对照区的土壤、饮水、大米、小麦、黄豆以及百岁老人血液、头发的16种微量元素。无百岁老人区结果显示,所研究的百岁老人聚居区饮水中锰、锌、锶、氟和土壤中锶、氟、钼、铜、镍含量高于对照区;大米和小麦中硒、铁、氟高于对照区,铜等低于对照区。全血铜含量低于对照组,全血锌与国内健康成年人的水平相差无几,血硒含量也在一般健康成年人的适宜水平。百岁老人发铁含量低于对照组。含锰量约高于一般健康老人6倍。由上述结果不难看出,属于抗氧化剂或抗氧化酶成分的硒、锰在百岁老人组供应量充…     

在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱法同时定性定量检测全血和尿液中7种抗凝血杀鼠药北大核心CSCD

建立了同时测定全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的在线固相萃取／液相色谱-线性离子阱质谱（ on-line SPE／LC-LIT／MS）分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,于稀释、离心、过滤后直接进样。经在线固相萃取柱富集纯化;以 C18柱为分析柱,甲醇-乙酸铵水溶液（0.02 mol／L）为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾电离（ ESI）负离子模式下,记录目标母离子在锁定保留时间窗口内的二级全扫描信号,通过自建数据库进行定性确证,挑选高灵敏度与专属性的二级子离子进行定量,从而实现7种杀鼠药的同时定性和定量分析。7种杀鼠药在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9946～0.9997,检出限和定量限分别为0.02～1.00 ng／mL 和0.10～4.00 ng／mL,3个添加水平的回收率为81.0％～113.9％,相对标准偏差为0.1％～6.2％（ n＝6）。该方法简单方便,灵敏度高,能够满足全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的快速筛查和准确定量。     

人全血中锶元素的分布及血浆中锶元素的形态分析

建立了基于液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)联用定量分析血浆中锶元素形态的方法,方法检出限为0.3 ng/mL,无机锶加标回收率为88%~97%,利用LC-ICP-MS分析,无机锶质量浓度在1.0~50.0μg/L之间时,线性回归系数r大于0.999。通过湿法消解,对73份人血和血浆用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定得出全血锶平均含量为38.1 ng/mL,血浆平均锶含量为35.8 ng/mL,说明全血中绝大部分锶存在于血浆中。通过LC-ICP-MS对血浆锶进行形态分析得出无机锶平均含量为10.2%,随色谱流出的有机锶平均含量为18.7%,而未随色谱流出的有机锶平均含量为71.1%,因此可推断摄入人体的锶主要以有机锶的形式发挥其生理作用。     

QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定全血中10种新型合成大麻素

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-QE-Orbitrap MS)同时测定全血中10种新型合成大麻素的分析方法。全血样本经优化的QuEChERS法提取后,采用Hypersil GOLDTMVanquish色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,在加热电喷雾离子源正离子/平行反应监测(HESI+/PRM)模式下同时进行检测。结果表明,10种目标物质在对应质量浓度范围内呈良好线性,相关系数(r²)均不小于0.999 0,检出限(LOD)为0.01～0.05 ng/mL,定量下限(LOQ)为0.05～0.20 ng/mL,回收率为92.1%～115%,基质效应为86.6%～115%,日内相对标准偏差(RSD)均不大于8.5%,日间RSD均不大于10%。该方法具有操作简便、选择性好,检测灵敏度及回收率高的特点,适用于法庭科学全血样本中合成大麻素的检验鉴定。     

加味异功散对脾虚小白鼠全血Zn、Fe的影响

探讨加味异功能健脾补血的生化机理、对脾虚治疗组、脾虚组和对照组小白鼠全血Zn、Fe含量进行动态观测。结果显示，加味异功散明显提高脾虚治疗组小鼠全血Zn、Fe含量。     

分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法测定牛蛙全血中6种酚类环境雌激素

建立了一种快速、灵敏、准确的同时测定牛蛙全血中双酚A、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚、4-叔辛基酚和4-壬基酚等6种酚类环境雌激素的分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(dSPE-UFLC-MS/MS)分析方法。牛蛙全血样品经含0.1%(v/v)甲酸的甲醇溶液沉淀蛋白后,利用自制的氨基功能化Fe3O4磁性高分子复合微粒(EDA-MPs)作为dSPE吸附剂进行净化,着重考察了沉淀剂、吸附净化时间、吸附剂用量等因素对6种酚类环境雌激素回收率的影响。采用Shim-pack XR-ODSII(100 mm×2.0 mm, 2.2 μm)反相液相色谱柱进行分离,在电喷雾离子源(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明: 6种酚类环境雌激素在0.5～100.0 μg/L范围内具有良好的线性关系(r2≥0.9996),方法的定量限(信噪比大于10)为0.075～0.40 μg/L,方法的精密度为0.6%～6.3%,空白样品中3个不同水平的添加回收率为95.0%～110.0%。本方法适用于牛蛙全血中6种酚类环境雌激素的同时测定。     

头发铅含量测定的应用价值评价

调查了125例2－5岁儿童铅中毒状况，测定其全血铅含量和头发铅含量，以全血铅含量为标准，应用诊断试验评价方法评价头发铅测定的应用价值。结果表明，该试验的灵敏度可达88．3％，应用串联试验，即同时测定头发中锌、铁、钙含量，可将该试验的特异度提高至81．8％，阳性预测值达69．6％，阴性预测值达78．8％。     

高效液相色谱法测定全血中加替沙星

提出了用环丙沙星为内标及用荧光检测的加替沙星(GXTC)的高效液相色谱测定方法.全血样品中GXTC用pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液萃取并经固相萃取小柱净化,用甲酸及甲醇(4+96)混合溶液作淋洗液淋洗萃取小柱,所得淋出液用吹氮法蒸干,残渣溶于1.0 mL甲醇中,分取10.0μL溶液供高效液相色谱测定.测定中用甲醇、乙腈及甲酸(2+998)溶液三者以15比15比70的体积比混合后作为流动相,在Cloversil C18柱(150 mm×3.0 mm,5 μm)上进行分离.荧光检测激发波长为288 nm,发射波长为478 nm.加替沙星在15.0～240.0μg·L-1范围内呈线性,方法回收率在97.0%～102.0%之间,日内相对标准偏差(n=6)小于6.0%,方法的测定限(10S/N)为15.0μg·L-1.