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1.
2.
芬太尼类物质品种繁多,自我国整类列管后,整类检测是该领域的重点和难点。该文详细研究了29种化合物的二级质谱碎片离子碎裂机理,总结出芬太尼类物质的碎裂规律和特点,为芬太尼物质的整类筛查检测提供参考。建立了分析29种芬太尼类物质的一级和二级质谱库的定性方法,建立了液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-QTOF-MS)检测29种芬太尼类物质的定量方法。药品和白色粉末类、蛋白质和乳饮料类样品经乙腈提取,含糖固体或粉末类、饮用水类、果蔬饮料类、保健饮料类、茶饮料类、酒类样品经10%乙腈水溶液提取,提取液经涡旋、离心和过膜后,采用Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以乙腈和0.08%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用四极杆/飞行时间质谱,在正离子模式下,外标法定量检测。结果表明,29种芬太尼类物质在1~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限(LOQ)均为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg,在降糖药、露露、葡萄糖粉、珍露保健饮料和巧克力样品中3个加标水平平均回收率为85.2%~112.9%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~19.8%(n=6)。该方法操作简单,耗时短,灵敏度高,稳定性好,检测品种覆盖范围广,适用于药品类、含糖固体或粉末类、饮料类、饮用水类和酒类等样品中29芬太尼类物质的定性和定量检测。 相似文献
3.
对超声提取法从尼龙等食品接触材料中分离出5种酸胺类物质(丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、己内酰胺、油酸酰胺和硬脂酰胺)的条件进行了优化。预先将所分析的材料洗净晾干,剪成0.5cm×0.5cm的小块,并混匀。取此样品1.00g,用甲醇先后提取2次,每次加甲醇25mL,于25℃超声提取30min。将提取后过滤所得滤液合并,在45℃吹氮至近干。残渣用甲醇溶解并定容至50.0mL。取此溶液1.0mL,用0.22μm滤膜过滤,取其滤液按仪器工作条件进行气相色谱-质谱分析。选用Agilent HP5-MS色谱柱及在60~270℃区间按程序升温模式进行色谱分离,并按5种酰胺化合物的保留时间进行质谱测定。上述5种酰胺的质量浓度均在5~100mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系。测得其检出限(3S/N)为0.08~1.0mg·L~(-1)。以空白样品为基体,加入5种酰胺的混合标准溶液进行回收试验,测得回收率为90.2%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.78%~1.7%。按本方法分析了4件实样,结果仅在尼龙炊具中检测到已内酰胺,质量分数为10mg·kg~(-1),小于欧盟规定的迁移限量(15mg·kg~(-1))。 相似文献
4.
5.
作为神经递质和激素,儿茶酚胺不仅直接参与行为活动以及血压,心率呼吸和睡眠等植物神经功能调控,而且还与一些功能性疾病如神经分裂症,忧郁症以及器官性病变的出现有关。荧光方法是儿茶酚胺定性定量分析的一种重要方法,本文介绍了近十几年来荧光方法在儿茶酚胺分析中的应用。 相似文献
6.
二维相关光谱法是将特定形式的微扰作用于样品,通过测定一系列扰动作用下的动态光谱,结合数学相关分析,获取与样品中分子结构及作用力相关的二维相关谱特征。该方法主要基于分子振动光谱,将一维光谱扩展到二维空间,能有效提高光谱分辨率,从而识别原始光谱中重叠的分子振动变化特征,为研究分子内及分子间的化学键变化提供依据,在生物医学、药学、食品科学、环境科学以及高分子材料等领域应用广泛。自1986年Noda提出广义二维相关算法以来,二维相关光谱衍生出了投影二维相关、串联二维相关、基于模型的二维相关、异质谱二维相关、移动窗口二维相关等算法。随着近年来生物技术的迅速发展,多肽、蛋白质、酶等蛋白类物质由于参与人体重要生理化学反应过程,对其结构(尤其是高级构象)的分析是研究蛋白类物质质量及疗效的关键。二维相关光谱方法为生物医药中蛋白类物质结构研究提供了快速、无损的定性定量分析方法,可分析蛋白质类物质高级结构中的细微变化,为生物大分子药物机制机理研究提供有力的支撑。综述了二维相关光谱技术的基本原理、谱图解析方法和技术进展,以及其在蛋白类物质分析中的应用方向和前景,为相关领域研究人员应用二维相关光谱法开展蛋白类物... 相似文献
7.
Cheng Quan Wang Hui Wang Yan Ming Liu* College of Chemistry Chemical Engineering Xinyang Normal University Xinyang China 《中国化学快报》2007,18(4):452-454
A rapid and sensitive method for the analysis of three catecholamines by capillary electrophoresis(CE)with directchemiluminescence(CL)detection is described.The detection limits(S/N=3)were 1.3*10-8g/mL for isoprenaline,1.0*10-8g/mL for epinephrine and 2.8*10-8g/mL for dopamine.The proposed method was successfully applied to theanalysis of catecholamines in urine samples of cigarette smokers and nonsmokers.The results showed that there is a close relationbetween the release of dopamine in human body fluids and cigarette smoking/nonsmoking. 相似文献
9.
丁宇琦朱价陈万勤梁晶晶刘柱罗金文 《理化检验(化学分册)》2018,(1):13-17
制备了由SmFeN磁性颗粒(MPs)和芥子酸(SA)组成的复合基质,并应用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法(MALDI-TOF-MS)分析典型的低分子多肽类物质,使分析物相关的质谱峰明显增强。试验确定复合基质中SA和MPs的质量比的最佳值为4∶0.5,此时,[Sub P+Na]^+的信号强度增加了约40倍。同时,采用紫外-可见漫反射光谱法对复合基质的工作机理作了初步探讨。 相似文献
10.
研究通过一种快速、简便的方法制备了聚酰亚胺功能化的二维碳化钛复合材料Ti_(3)C_(2)T_(x),并用作分散固相萃取吸附剂,结合液相色谱-荧光分析方法对尿液样品中痕量儿茶酚胺类神经递质(CAs)进行分离和分析。利用多种手段对Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺的形貌、性质等进行了表征,并详细考察了萃取参数对Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺萃取儿茶酚胺类神经递质的萃取性能的影响,结果表明,该复合材料可以通过静电、π-π和氢键作用有效富集目标化合物。最佳萃取条件如下:吸附剂用量为20 mg、样品pH为8.0、吸附时间和脱附时间分别为10 min和15 min、解吸溶剂为醋酸-乙腈-水(5∶47.5∶47.5,v/v/v)。将Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺用作分散固相萃取吸附剂与HPLC-FLD联用,建立了一种尿液中CAs的灵敏检测方法,实现了4种CAs物质的定量分析。在最优的条件下,该方法中去甲肾上腺素、肾上腺素、多巴胺和异丙肾上腺素的线性范围为1~250 ng/mL,相关系数(r^(2))均大于0.99,检出限LOD(S/N=3)在0.20~0.32 ng/mL之间,定量限LOQ(S/N=10)在0.7~1.0 ng/mL之间,日内精密度相对标准偏差(RSD)在0.7%~1.09%之间,日间精密度相对标准偏差(RSD)在1.73%~4.24%之间,在实际样品中的加标回收率在82.50%~96.85%之间,精密度RSD的范围在2.47%~9.96%之间。基于Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺的分散固相萃取-液相色谱法具有萃取速度快、灵敏度高等特点,可以成功用于尿液中CAs的检测分析。 相似文献