固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定乳胶儿童用品中15种N-亚硝胺及其前体物的迁移量

建立了同时测定乳胶儿童用品中15种N-亚硝胺及其前体物迁移量的固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPEGC-MS/MS)分析方法。以人工唾液作为迁移模拟物,以Chromabond Easy固相萃取柱(填料的主要成分是极性修饰的聚乙烯-二乙烯基苯共聚物)对迁移液中的N-亚硝胺分析物进行净化,采用HP-5 MS UI色谱柱分离,MS/MS在多反应监测模式下进行定性及定量分析。15种N-亚硝胺在5~2 000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998;方法定量限(S/N=10)为0.625~12.50μg/kg,低于欧盟2 009/48/EC指令的限量要求。在低、中、高3个添加水平的回收率为53.8%~116.2%、52.7%~105.1%和49.5%~102.9%;日内精密度分别为1.3%~14.0%(n=6),日间精密度为1.6%~7.6%(n=4)。采用本方法对婴儿奶嘴样品和气球样品进行了测定,其中4件奶嘴和7件气球样品中检出亚硝胺及其前体物,奶嘴和气球中N-亚硝胺的总检出含量分别为0.049 9~0.126mg/kg和0.515~41.2 mg/kg;N-亚硝胺前体物总检出量分别为0.026 4~0.030 0 mg/kg和0.187~12.5mg/kg。     

木制儿童用品中6种木材防腐剂的迁移规律研究

基于气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了6种防腐剂总量及迁移量的测定方法,通过搭建迁移装置并模拟实际暴露场景,对自制阳性样品中6种防腐剂在模拟唾液和汗液中的迁移规律进行研究,并计算出不同时刻的迁移率。结果表明,在迁移2 min~96 h范围内,防腐剂的迁移量均随时间延长而逐渐增大,最终达到迁移平衡,迁移率为2.1%~61.7%(唾液),2.2%~86.4%(汗液)。在样品与模拟液仅接触2 min时有6种物质检出,迁移率分别为2.1%~4.2%(唾液)和2.2%~3.3%(汗液)。部分实际样品中检出了2,4-二氯苯酚和2,4,6-三氯苯酚,鉴于儿童日常生活中短时间持续接触样品的特点,选取两个实际阳性样品测定了其在2~30 min的迁移量及迁移率。     

顶空-气相色谱法测定乙烯-乙酸乙烯酯共聚物塑料儿童用品中甲酰胺含量

应用顶空-气相色谱法测定了儿童用品乙烯-乙酸乙烯酯共聚物塑料中甲酰胺的含量。选择顶空平衡温度和时间分别为160℃和40min,用DB-Wax色谱柱(0.53mm×30m,1μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。以N,N-二甲基甲酰胺为内标物。甲酰胺的线性范围为1~646μg。方法用于此类共聚物塑料地垫样品的分析,加标回收率在80.9%~82.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.1%~4.5%之间。     

木制儿童用品中10种木材防腐剂的迁移行为研究

基于SPE-GC-MS/MS检测技术,通过迁移模拟实验,对木制儿童用品中10种氯酚类及菊酯类木材防腐剂经模拟唾液及汗液的迁移行为进行了研究。木材防腐剂由木材内部向溶液中迁移时,主要是表面3 mm厚度层中的物质迁移出来。当阳性样品中物质初始含量相同时,各物质在模拟汗液中的迁移量明显高于在模拟唾液中的迁移量。氯酚类物质的迁移率远大于菊酯类物质,由此推测样品中木材防腐剂的迁移率与其在水中的溶解性有关。     

儿童用品中17种欧盟玩具安全新指令限制元素迁移量分析与评估

参照欧盟玩具安全(2009/48/EC号)指令的要求,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定儿童用品材料中17种元素迁移量。样品主要有儿童玩具、童车、学生用品和儿童家具四大类别。共计测试样品337批,测试样品数为1 029个。实验结果表明,部分样品中有铝、钡、镉、铬、铜、铅、锰、锶和锌检出,部分样品中铅、镉迁移量超过欧盟玩具安全新指令限量要求。     

磁性氧化石墨烯分散固相萃取/液相色谱－串联质谱法测定PVC儿童用品中内分泌干扰物迁移量

建立了磁性氧化石墨烯分散固相萃取/液相色谱－串联质谱测定PVC儿童用品中14种内分泌干扰物迁移量的分析方法。样品经人工模拟汗液和人工模拟唾液浸泡,以磁性氧化石墨烯为分散固相萃取吸附剂,富集迁移液中的内分泌干扰物,采用液相色谱－串联质谱仪分析,基质外标法定量。结果表明：磁性氧化石墨烯用量10 mg,吸附15 min,采用3 mL含1%甲酸的丙酮洗脱15 min,可实现14种内分泌干扰物的富集与净化。14种内分泌干扰物在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.990 1～0.999 2,检出限为0.1～0.5 μg/L,定量下限为0.3～1.5 μg/L,加标回收率为80.2%～105%,相对标准偏差（RSD）为1.0%～6.8%。该方法操作简单、分析快速、重现性好,适用于PVC儿童用品中内分泌干扰物迁移量的测定。     

儿童用品中17种欧盟玩具安全新指令限制元素迁移量分析与评估

参照欧盟玩具安全(2009/48/EC号)指令的要求,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定儿童用品材料中17种元素迁移量。样品主要有儿童玩具、童车、学生用品和儿童家具四大类别。共计测试样品337批,测试样品数为1 029个。实验结果表明,部分样品中有铝、钡、镉、铬、铜、铅、锰、锶和锌检出,部分样品中铅、镉迁移量超过欧盟玩具安全新指令限量要求。