[Ni(dien)_2]_2[Mn(NCS)_6]·H_2O的合成、晶体结构

硫氰酸根的结构为N≡C－S－，其两端的N原子和S原子分别有一对和三对孤对电子，因此，硫氰酸根可采用多种不同的配位模式与金属离子发生配位。硫氰酸根可作为单齿配体与一个金属离子配位，形成M－SCN或M－NCS的单核配合物，也可以作为桥联配体同时与两个、三个甚至四个金属离子配位形成多核配合物犤１～３犦；另一方面，硫氰酸根是一个具有一定共轭性的偶极子，可传递磁相作用。因此，选择硫氰酸根作为桥联配体，将多个顺磁金属离子桥联形成一维、二维或三维结构的多核金属配合物分子，并研究它们的磁性已成为分子磁学的一个研究领域…     

气相色谱-质谱法测定回收环己烷中杂质含量

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定环己烷中乙二醇二乙醚、邻甲基苯甲酸甲酯、五甲基二乙烯三胺、邻苯二甲酸二甲酯含量的方法.环己烷直接进样,通过毛细管柱DB-5,30m×0.25mm×0.5μm分离,由电子轰击源(EI)选择离子监测(SIM)模式下进行检测.结果表明,杂质的校准曲线相关系数均在0.9974-0.9996,相对标准偏差为4.6%-8.9%,回收率为93.3%-105.0%.     

基于自交联杂萘联苯聚芳醚阴离子交换膜制备及其物理化学性质

以氯甲基杂环聚醚酮(CMPPEK)为原料,加入三乙胺进行铵化,并分别加入二乙烯三胺(DETA)和二乙胺(DEA),生成的仲胺基(或叔胺基)与邻近分子链氯甲基团进行自交联.经过制膜和离子交换反应,制备了DETA自交联杂萘联苯聚芳醚阴离子交换膜(DETA-QPPEK-OH)和DEA自交联杂萘联苯聚芳醚阴离子交换膜(DEA-QPPEK-OH).采用傅里叶变换红外(FTIR)光谱对制备自交联膜的化学结构进行表征.研究了DETA-QPPEK-OH和DEA-QPPEK-OH膜的理化性质,结果表明前者具有较低吸水率和更低溶胀度.通过研究DETAQPPEK-OH和DEA-QPPEK-OH膜的离子传导率随温度的变化规律,结果表明在80°C时其离子传导率分别达到0.060和0.028 S cm-1,表明本文制备的自交联膜具有较高离子传导率.此外还通过热重分析(TGA)对两类自交联膜的热稳定性进行了研究.     

[Ni(dien)2]2[Mn(NCS)6]·H2O的合成、晶体结构

The crystal of [Ni(dien)₂]₂[Mn(NCS)₆]·H₂O was synthesized and the structure of its single crystal was determined by X-ray diffraction. The crystal is monoclinic system, space group P2₁/c with a=16.544(3),b=15.137(2), c=17.334(3)?, β=99.90(1)°, V=4276.3(12)?³, Z=4, D_c=1.479g·cm^-3, M_r=951.55, F(000)=1998, μ=1.489mm^-1, R=0.0399, R_w=0.0958. IR was also determined.     

新型双稀土配合物掺杂的Ag@SiO_2纳米粒子的制备及表征

首先合成配合前驱体对氨基苯甲酸(PABA)-二乙烯三胺五乙酸(DTPA)-3-氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)及双稀土配合物Eu3+/Tb3+-PABA-DTPA-APTMS,然后采用反相微乳液法成功制备出表面带氨基的核壳型稀土配合物Eu3+/Tb3+-PABA-DTPA-APTMS掺杂的Ag@SiO2荧光纳米粒子.利用透射电子显微镜、荧光光谱、紫外-可见光谱等手段进行表征,并进行了光稳定性及氨基测定等实验,结果表明,该纳米粒子中Eu3+与Tb3+在最大发射峰处的荧光强度较Eu3+/Tb3+-PABA-DTPA-APTMS掺杂的没有银核的SiO2荧光纳米粒子分别提高了3.0和3.4倍,所制备的纳米粒子呈规则球状,具有良好的分散性和光稳定性,纳米粒子表面带有氨基,可不需要进行表面修饰而直接与生物分子反应.该纳米粒子有望作为一种新型的稀土荧光探针应用于高灵敏检测的时间分辨荧光免疫分析、生物传感器、生物芯片等.     

一种含1,3,5-三嗪环的六臂引发核的合成与表征

三聚氯氰由于分子中的均三嗪环热、氧稳定性良好,并且具有光活性和生物活性[1-2],分子中的三个氯原子具有类似酰氯的反应活性,并且可以通过控制温度达到分步取代:第一个氯原子取代温度在0～10℃,第二个氯原子在25～35℃开始反应,第三个在80～90℃开始反应[3].     

纤维素二乙烯三胺负载钯配合物的制备及对Heck反应的催化性能

通过较简单的方法合成了纤维素二乙烯三胺负载钯(0)配合物,并利用XPS、TG、DTA等手段对其进行了表征。该配合物在室温至230℃范围内有很好的稳定性,在空气氛围、DMSO中能有效地催化丙烯酸、苯乙烯与芳基碘的Heck反应,立体选择性地生成取代的反式肉桂酸、1,2-二苯乙烯,在70℃时反应6h,产率≥66%(丙烯酸、苯乙烯与带取代基芳基碘的Heck反应产率接近100%)。催化剂中起催化作用的是金属态的钯。     

二乙烯三胺衍生物对纤维素膜的增塑作用

用Ｎ－（２－胺基乙基）－Ｎ－正辛基－１，２－乙二胺和Ｎ－（２－胺基乙基）－Ｎ－正癸基－１，２－乙二胺增塑再生纤维素膜，并用红外光谱，差热分析以及力学性能测量研究了增塑后膜的结构与性能，实验表明，上述二种化合物对纤维素膜有良好的增塑作用，Ｎ－（２－胺基乙基）－Ｎ－正辛基－１，２－乙二胺水溶性大，和甘油增塑的情况相似，用水浸泡后，增塑效果基本丧失；而Ｎ－（２－胺基乙基）－正癸基－１，２－乙二胺用水浸包     

具有高效电荷转移的W18O49/CdSe-二乙烯三胺光催化CO2转化:LSPR效应和S型异质结协同效应(英文)

近年来,随着化石燃料消耗的急剧增加,排放到大气中的CO₂日益增多,其导致的温室效应和环境污染问题日益突出,因此如何实现CO₂高效转化利用成为当务之急.光催化CO₂还原(PCR)技术是解决温室效应的策略之一.目前,大部分光催化剂的研究集中在提高可见光范围内的光催化活性,如果开发出能够吸收和利用近红外(NIR)光的半导体光催化剂,将可大幅提高太阳光的利用率,从而提高PCR活性.非化学计量的W₁₈O₄₉(WO)由于氧空位引起的局部表面等离子体共振(LSPR)效应而具有较好的NIR吸收性.此外,氧空位引起的LSPR效应可以吸收低能光子,并产生高能“热电子”以促进载流子转移,可以改善光生电荷分离.通过胺化的CdSe-二乙烯三胺(CdSe-D)和WO耦合构建S型异质结光催化剂,可以提高光生载流子的分离效率.因此,该类结构在利用太阳光将CO₂转化为有机燃料的领域具有巨大的潜力.本文通过溶剂热法在CdSe-D上原位生长WO.采用X射线衍射(XRD)技术研究了不同比例的Cd...