1-甲基环氧乙烷-1-丙炔醚的结构测定及其核磁图谱

以¹H-NMR谱和¹³C双自旋回波的APT脉冲序列测定文献中尚未曾发表的化合物HC≡C-CH₂-O-C^CH₃-_O-CH₂文中计算了峰强度与脉冲间隔时间的关系,讨论了各谱线的相位并区分出-CH₃、-CH₂、-CH和季碳。     

SR—生物丙烯菊酯极谱行为及应用的研究

本报道了ＳＲ－生物丙烯菊酷的极谱行为。在乙醇－ＢＲ缓冲溶液中，ＥＢＴ在－１．０４Ｖ有一还原峰，峰高与ＥＢＴ浓度在４×１０＾－＾７－６×１０＾－＾５ｇ／ｍＬ范围内有良好的线性关系。该极谱波受扩散控制电子转移数２的还原波。应用此法对卫生杀虫剂进行监测，结果令人满意。回收率为１００．９ ±１．６％。     

凝胶渗透色谱-固相萃取净化测定茶叶中16种菊酯残留量

建立了以凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化,气相色谱-质谱(GC-MS)负化学源(NCI)技术测定茶叶中七氟菊酯、 四氟菊酯、丙烯菊酯、联苯菊酯、胺菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟丙菊酯、苯醚氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、 氟胺氰菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯等16种菊酯残留量的方法.样品经V(丙酮)∶V(乙酸乙酯)∶V(正己烷)＝1∶2∶1提取,经GPC去除大分子的色素和类脂杂质,弗罗里硅土 SPE柱进一步净化,以毒死蜱同位素D-10作内标,内标法定量.方法的回收率67.2%～108%之间.变异系数小于18%.16种菊酯方法定量限在0.0125～0.025 mg/kg之间.     

醋酸丙炔酯低聚物的合成及其湿敏性

采用新的过渡金属钯σ 键合炔酯单体络合物 [Pd(C≡CCH2 OOCCH3 ) 2 (PPh3 ) 2 ](PPA) ]作为催化剂 ,合成了主链含π 共轭结构、可溶的醋酸丙炔酯低聚物 (OPAT) ,其重均分子量为 4 50 0 ,聚合度约为 4 5.研究了这一新聚合反应的特征、动力学行为和产物的湿敏特性 .聚合反应的表观速率方程为 :Rp=kp[PAT]1.5[PPA]1.5,其中表观速率常数kp=6 58× 1 0 -4 L2 mol-2 s-1,表观活化能为 1 1 0 2kJ/mol.低聚物经无水三氯化铁掺杂后 ,在几乎全部湿度范围内 (RH % :1 1 %～ 96% )显示良好湿敏响应 .     

可见光照射下丙炔光催化水解反应的研究 Ⅱ．钒离子对二氧化钛催化性能的影响

 研究了几种不同粒径的TiO2在CH3CCH和H2O的光催化反应中的催化活性．结果表明,利用离子注入法可以拓展纳米TiO2催化剂的光吸收区域,使其吸收带向可见光方向偏移,且偏移程度随着TiO2粒径的增大而增大;特别是注入V离子使TiO2催化剂在可见光区域具有光催化活性．V离子注入后,TiO2催化剂在紫外区域的光催化活性没有下降,但在可见光区域的光催化活性有所提高．在五种光催化剂中,具有中等粒径大小的P－25注入V离子后表现出最高的光催化活性．在太阳光直接照射下,这些光催化剂也具有较高的催化活性．     

气相色谱-质谱法测定乳制品中17种拟除虫菊酯农药残留方法的研究

研究了选择离子气相色谱-质谱法测定乳及乳制品中2,6-二异丙基萘、七氟菊酯等17种拟除虫菊酯类农药残留的方法,优化了预处理方法和气相色谱-质谱分析条件.乳制品以乙腈为提取溶剂,采用匀浆提取,经C18及氟罗里硅土固相萃取小柱净化,采用气相色谱-质谱法测定和确证,选择离子监测模式,外标法定量.结果表明,17种农药在0.01 ～1.00 mg/L范围内呈线性关系,在0.01 ～0.2 mg/kg范围内的加标回收率为76% ～114%,相对标准偏差为7.0% ～16.2%,检出限为0.002 ～0.010 mg/kg,定量下限为0.010 ～0.030 mg/kg,方法能满足国内外乳制品中菊酯类农药残留限量水平的要求.     

同步荧光法研究胺菊酯与牛血清白蛋白的相互作用

血清白蛋白是血浆中含量最丰富的蛋白,能够与许多内源性、外源性化合物相结合.药物小分子进入生物体后,通过与血清白蛋白相互作用,贮存运输至受体部位,进而发生药效作用.     

石墨烯/聚二甲基硅氧烷涂层顶空固相微萃取与气相色谱联用测定环境水和果汁中菊酯农药残留

建立了石墨烯/聚二甲基硅氧烷涂层顶空固相微萃取与气相色谱在线联用测定环境水和果汁样品中6种菊酯类农药的检测方法。该涂层的萃取性能优于商用聚二甲基硅氧烷(PDMS,Polydimethylsilane)及聚丙烯(PA,Polypropylene)涂层。对影响萃取性能的因素(如萃取温度、离子强度、萃取时间及解吸时间)依次进行了优化。在最优条件下,丙烯菊酯与联苯菊酯的线性范围为0.02~5μg/L,甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯的线性范围为0.1~20μg/L,溴氰菊酯的线性范围为0.2~20μg/L,其相关系数均高于0.99,检出限为6.8~58.2 ng/L,定量下限为18.2~154.9 ng/L。同一涂层的相对标准偏差(RSD,n=5)不高于9.2%,3根涂层之间的RSD为6.7%~10.8%。将该方法用于河水、鱼塘水、苹果汁和橙汁中6种菊酯残留的分析,加标回收率分别为81.6%~92.9%,82.3%~96.1%,78.2%~92.8%和79.9%~91.7%。方法简便、灵敏,能够满足环境水样及浓缩果汁样品中痕量农药残留的分析要求。