有机溶剂化效应对多元配合物显色反应作用的研究 Ⅰ.有机溶剂对 M-CAS-CTMAB 体系显色反应微环境影响之初探

本文研究了有机溶剂加入后,表面活性剂增敏型体系微环境的变化。用核磁共振方法确定了有机溶剂分子与CTMAB胶束分子的作用部位。通过CTMAB溶液电导率测定及c.m.c值的测定,发现有机溶剂加入确实形成了一种新胶束。还研究了有机溶剂对显色反应速度的影响。并考察了体系微环境变化与相应显色液吸光度值的关系。我们的实验初步表明,有机溶剂的存在,改变了原有的CTMAB胶束,是增敏作用的重要因素,因而改变了发生显色反应的微环境。     

左炔诺孕酮的荧光光谱分析法

用荧光光谱法研究了硫酸介质中左炔诺孕酮与 β_环糊精主客体包络反应的条件及机理 ,以及溴化十六烷基三甲铵的增敏作用 ,提出了在水溶液中测定左炔诺孕酮的荧光光谱分析法;该法灵敏度高 ,检出限低(3.20×10 -8mol/L) ,荧光强度与左炔诺孕酮浓度在6.40×10 -8～3.20×10 -6mol/L范围内呈良好线性关系 ,方法的相对标准偏差为0.9 %(n=5)。     

希土元素与三甲胺氧化物配合物的制备及光谱性质

尽管文献报道了三甲胺氧化物与Mn、Co、Ni、Zn、Cd、Cu等多种离子在有机溶剂中形成较稳定的配合物。但对其金属配合物的研究远不如芳香族杂环化合物那样引起人们广泛的注意。本文研究了它与希土元素形成配合物的合成和光谱性质。     

对甲苯磺酸三甲胺固定相的研究及其分析应用

采用汞塞动态法涂柱,以对甲苯磺酸三甲胺作为固定液制备了石英毛细管色谱柱,固定液量为9.0%(m/V),柱尺寸为30 m×0.32 mm i.d.。对该柱的性能进行了考察。实验结果表明,这种色谱固定相对于极性有机化合物如醇类物质、有机羧酸、酚类物质等有良好的分离能力,且出峰快,时间短,峰形窄而对称。     

基于纳米Zr3Y2O9交叉敏感的苯和三甲胺传感器

基于纳米Zr3Y2O9对苯和三甲胺的催化发光有交叉敏感现象,建立了同时测定空气中苯和三甲胺的新方法。在两个波长处分别确定苯和三甲胺的响应关系,再通过两个波长处的叠加发光信号准确获取苯和三甲胺的浓度。最佳实验条件为:两个分析波长分别为440和540 nm,敏感材料表面温度313℃,载气流速140 mL/min。方法的检出限(3σ)分别为苯(440 nm)0.30 mg/m3和三甲胺(540 nm)0.70 mg/m3,线性范围分别为苯(440 nm)0.8~105.0 mg/m3、苯(540 nm)3.0~130.0 mg/m3、三甲胺(440 nm)2.5~232.0 mg/m3和三甲胺(540 nm)1.2~156.0 mg/m3,回收率为苯96.8%~102.3%和三甲胺97.6%~103.4%。常见共存物(甲醛、乙醇、丙酮、氨、二氧化硫和二氧化碳等)不干扰测定。连续200 h通浓度均为50 mg/m3的苯和三甲胺混合气体,发光强度的相对标准偏差低于2.0%,表明此纳米级钇锆复合氧化物对苯和三甲胺的敏感性是长寿命的。本方法充分利用了交叉敏感现象,可以实现空气中苯和三甲胺的在线分析。     

氯化3-氰-2-羟丙基三甲铵的拆分

研究了利用N-乙酰-L-谷氨酸为拆分试剂，成功的对氯化3-氰-2-羟丙基三甲胺进行光学拆分，一次拆分光学纯度为92％，产率为37％；二次拆分光学纯度达95％，产率为29．1％。     

共沉淀法制备的CuGa2O4及其气敏性能

采用共沉淀法制备了CuGa_2O_4粉体,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)等对CuGa_2O_4粉体进行了表征。研究了热处理温度和pH对CuGa_2O_4粉体气敏性能的影响,实验结果表明热处理温度为800℃,pH=6.00(热处理4h)条件下制备出的CuGa_2O_4粉体,在室温下(18±2)℃对三甲胺(TMA)具有较好的气敏选择性和较高灵敏度,对1 000μL·L~(-1)的TMA的灵敏度达到310.1,响应和恢复时间分别约为590和80 s,对1μL·L~(-1)的TMA的灵敏度可达到1.3。     

表面活性剂增敏3′-甲氧基-4′-羟基苯基荧光酮光度法测锗的研究

研究了阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下3′-甲氧基-4′羟基苯基荧光酮(MHPF)与Ge(Ⅳ)的显色反应。在HCl介质中,CTMAB的存在对MHPF与Ge(Ⅳ)的显色反应有显著的增敏作用,Ge(Ⅳ)与MHPF形成稳定的1∶2红色配合物。配合物最大吸收波长位于505 nm,表观摩尔吸光系数为1.72×105L.mol-1.cm-1。锗量在0~0.48 mg/L范围符合比耳定律。方法已用于铅锌矿渣中微量锗的测定。