亚硝酸钠—盐酸羟胺—丁二酮肟体系中测定镍钴

亚硝酸钠—盐酸羟胺—丁二酮肟体系测定镍钴是分析镍钴的常用方法。本文在文献[1～3]的基础,对影响测定的诸因素,逐项进行了试验,使本法灵敏度更高,重现性更好。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 YT—510型极谱仪(天津电子技术研究所),配备三电极系统、滴汞电极、饱和甘汞电极和铂电极。 缓冲溶液:0.5mol·L~(-1)氨水—5.0mol·L~(-1)氯化铵 丁二酮肟(DMG):6g·L~(-1) 盐酸羟胺:4mol·L~(-1),盐酸羟胺28g溶于50ml水中,用氨水中和至pH为8～9,用水稀释100ml。     

铂-丁二酮肟络合吸附波测定微量铂

铂和丁二酮肟在pH 4.1的HAc~NaAc支持电解质中,形成具有电活性络合物。在单扫示波极谱-0.88 V(vs.SCE)左右出现良好还原波。此波峰高与铂的浓度在1.0×10-8~4.0×10-6mol/L范围内呈线性关系。检出限为2.6×10-9mol/L。并成功的用于贵金属合成样及合金样品中铂量的测定。     

丁二酮肟双核铜配合物与DNA相互作用的电化学研究

用电化学方法研究了丁二酮肟双核铜配合物[Cu2(Hdmg)4]与DNA的相互作用. 考察了pH、温度、离子强度和配合物浓度等因素对配合物与DNA相互作用的影响, 初步探讨了配合物与DNA相互作用的机理. 实验结果表明, 配合物与DNA的碱基结合形成非电活性物质, 使溶液中游离配合物的浓度降低, 配合物的峰电流减小. 单链DNA(ssDNA)充分暴露的碱基使其与配合物的结合能力大于双链DNA(dsDNA). Cu2(Hdmg)4与ssDNA和dsDNA的结合比分别为2:1和1:1, 结合常数分别为3.56×109和2.75×105.     

锌电解液中痕量钴的示波极谱法测定

利用Ｃｏ（Ⅱ）－丁二酮肟（ＤＭＧ）体系,已建立了一些测钴的高灵敏极谱法,但选择性不高。不经预处理能直接用于复杂锌电解液中痕量钴测定的极谱法,国内尚未报道。本文对丁二酮肟－焦磷酸钾－氯化铵底液中Ｃｏ（Ⅱ）催化波形成的最佳条件进行了研究,提出了直接快速测定锌电解液中痕量钴的新方法。１　主要仪器与试剂ＪＰ－２型示波极谱仪,雷磁２５型ｐＨ计。ＤＭＧ乙醇溶液（质量浓度４ｇ／Ｌ）;焦磷酸钾溶液（２．０ｍｏｌ·Ｌ－１）;氯化铵溶液（２．０ｍｏｌ·Ｌ－１）;明胶（质量浓度１ｇ／Ｌ）;钴标准贮备液（质量浓度１００…     

[Co（amghCl2]3·[Co（amg）2Cl（OH）]·[Co（amg）（phen）]·（R2O）4的合成和晶体结构

本文合成了一个复杂的单核配合物 [Co(H2dmg)2Cl2]3·[Co(H2dmg)2Cl(OH)]·[Co(Hdmg)(phen)]·(H2O)4 (H2dmg＝dimethylglyoxime, phen＝1,10-Phenanthroline).通过X射线衍射技术获得其单晶结构.在单晶结构中,每五个单核钴(II)的配位结构形成一个重复单元,是一个较为复杂的单晶.其空间群为P-1,晶胞参数为a＝1.3738nm;b＝1.4396nm;c＝1.8656nm.本文中我们将讨论该化合物的分子结构及相关光谱性质.     

丁二酮肟修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量铋

报道了用丁二酮肟修饰碳糊电极测定微量铋的电分析方法。Bi~(3+)通过与电极表面的丁二酮肟作用而富集在电极表面,同时在-0.40 V(vs.SCE)还原成零价,当电极电势从-0.40 V向0.40 V扫描时,被还原的铋从电极表面溶出,在0.03 V出现一个十分灵敏的阳极溶出峰。优化了各种实验参数,如支持电解质的选择及pH值、丁二酮肟的用量、富集电位及时间等。修饰电极测定铋的线性范围为1×10~(-9)～1×10~(-6)mol/L。富集6 min后检出限可达4×10~(-10)mol/L。该方法简便快速,灵敏度高,分析成本低廉,并成功应用于实际水样中微量铋的测定。     

通过加成反应制备纳米材料的新方法

通过加成反应,结合再沉淀法,制备得到Ni(DMG)₂的单晶纳米结构,并且通过调节反应物浓度可实现不同形貌的可控生长,在浓度低的条件下,可得到六方纳米管材,而随着浓度的升高,逐渐变为实心的六方纳米棒,这种制备方法提供了一种潜在的新方法——即通过加成反应来制备纳米材料。     

用分光光度法测定固相络合物的组成

以镍－丁二酮肟显色体系和钇－８－羟基喹啉显色体系为例，对萘相中络合物的测量原理和测定方法进行探讨，测得镍与丁二酮肟萘相络合物的组成比以及钇与８－羧基喹啉萘相络合物的组成比均为１：２。     

丁二酮肟作为镍离子的光度显色剂的基本原理是什么？

福建读者———丁萍答 :当有氧化剂存在时丁二酮肟与镍离子形成水溶性络合物。关于这一显色反应的机理 ,在近年的报道中趋向于认为二价镍离子在氨性或碱性溶液中先被氧化剂 (如溴、碘、过硫酸铵、过氧化氢等 )氧化为四价 ,然后与丁二酮肟 (H2 DX)形成络合物。随溶液介质及碱度的不同 ,络合物分子的组成比Ni∶H2 DX可能为 1∶2 ,1∶3或 1∶4。在pH≤ 11.5的氨性溶液中主要形成 1∶2络合物 (λmax=4 40nm ,ε =1.6×10 4 L·mol- 1·cm- 1) ,而在pH≥ 12的氢氧化钠溶液中主要形成 1∶ 4的络合物 (λmax =4 6 5nm)。有研究证实镍 (Ⅳ )与H…