流动注射化学发光法检测牛奶中青霉素G

基于在酸性的条件下,青霉素G在线降解的中间产物被高锰酸钾氧化产生弱的化学发光,且甲醛的存在对该化学发光有增敏作用,从而建立了一种KMnO_4-HCHO化学发光体系快速检测青霉素G的新方法。化学发光强度与青霉素G的质量浓度在8.0×10~(-7)~8.0×10~(-5)g/mL范围内呈良好的线性关系,R~2=0.998 8,方法的检出限(3σ)为2.4×10~(-7)g/mL,并对浓度1.0×10~(-5)g/mL的青霉素G平行测定11次,其相对标准偏差(RSD)为2.3%,以注射用青霉素G钠和牛奶样作为基体考察,RSD在0.8%~4.1%之间,用标准加入法考察回收率在98.2%~101.8%之间。结果表明,该方法灵敏、准确、可靠,结果令人满意。     

Fe3O4@SiO2@CeO2应用于废水中亚甲基蓝的吸附研究

首先通过溶剂热法制备Fe3 O4磁核作为种子,然后通过St?ber法在种子外包覆SiO2层,再在SiO2层上通过均匀沉淀法使CeO2沉积在表面,得到Fe3 O4@SiO2@CeO2磁性纳米材料,并将其作为纳米吸附剂应用于废水中亚甲基蓝的吸附研究.通过优化该吸附剂的用量、溶液初始pH、震荡时间、解吸剂H2 O2的用量等条...     

基于质谱技术的磷酸化蛋白/多肽分离富集、鉴定及组学研究

正蛋白质的磷酸化是生物体内一种广泛的、重要的翻译后修饰形式,调控着细胞信号传导、基因表达、分子识别、新陈代谢等细胞过程。在生物体液或组织中,许多低丰度的磷酸化蛋白/多肽是具有高度特异性的生物临床标志物,这些生物分子可能为许多疾病的诊断和病理研究提供重要信息,因此对其进行分析具有重要意义。近些年该研究热点备受广大分析工作者的青睐[1,2]。本文基于2016年1～2月主流期刊最新录用和在线发表的基于质谱技术的     

迁移插入聚合法合成主链含金属聚合物 及其电化学性能研究

考察了迁移插入聚合技术在含金属主链聚合物上的合成。将易于获得的通过烷基间隔基相连的两个茂基二羰基铁(Fp)配合物AA和通过烷基间隔基相连的两个膦配体BB通过迁移插入进行聚合,得到稳定的含金属主链聚合物。在优化条件下,聚合物Mn高达13 950。所得聚合物通过NMR、IR、GPC、DLS、TEM、CV等进行了表征,所获得的含金属主链聚合物可溶于多种有机溶剂,并展现出可逆的氧化还原性质,氧化还原特性可随聚合物链在不同溶液中而变化,有机金属聚合物的氧化还原特性变化与聚合物链在溶液中的构型变化所引起的铁-羰基络合物的状态密切相关。含金属主链聚合物在H_2O-THF溶液中的自组装呈现规则的平均直径为142nm的聚集体。     

高效液相色谱-化学发光法测定复方吲哚美辛酊及人体尿液中的吲哚美辛

在酸性条件下,硫酸铈将分别氧化钌(II)联吡啶和吲哚美辛,产生的氧化产物会相互反应而发生化学发光。据此建立通过HPLC分离、用化学发光检测器测定吲哚美辛的方法。在优化的实验条件下,测定吲哚美辛的线性范围为22.95~61.20μg/mL,检出限(3σ)为6.12μg/mL,相对标准偏差为2.7%(n=11)。方法可用于生物药品复方吲哚美辛酊及人体尿液中吲哚美辛的含量。     

高效液相色谱同时测定儿童尿液中的地西泮和卡马西平

建立了新的高效液相色谱-紫外检测方法对两种抗癫痫药物地西泮(DP)和卡马西平(CBZ)进行同时测定。以乙腈-0.01mol/LKH2PO4(40∶60,v/v)为流动相,流速为0.4mL/min,紫外检测波长216nm时,使用Diam-oncil C18柱对两种药物能够达到很好的基线分离。两种药物的回收率在95%～104%之间,DP和CBZ的检测限分别为6ng/mL和15ng/mL。分别对0.5μg/mL的DP和CBZ进行了11次平行测定,其日内RSD对应为2.2%和1.4%。本方法灵敏、准确,已用于对儿童尿液中的DP和CBZ进行的定性及定量分析,并获得满意结果。     

人体尿液中阿昔洛韦和更昔洛韦的反相高效液相色谱法同时测定

研究简单的流动相甲醇-水体系,可同时对人体尿液中阿昔洛韦(ACV)和更昔洛韦(GCV)两种抗病毒药物的最优化分离,建立了通过UV检测药物的新方法。实验结果表明,流动相为甲醇-水(10/90,v/v),流速为0.5mL/min,柱温为室温,紫外检测波长254nm,使用Diamoncil C18柱对两种药物分离最好。两种药物的回收率在98.7%～101.4%之间,ACV和GCV的定量下限分别为0.08μg/mL和0.2μg/mL,信噪比为3时,最低检出限分别为0.02μg/mL和0.06μg/mL,日内、日间精密度(RSD)均小于4.8%,准确度(RE)在±5.6%之内。本方法可对样品进行灵敏、准确的定性及定量分析。     

Fe3O4/GO/ZnO材料的制备及其对盐酸土霉素吸附研究

首先采用工艺较为简单的溶剂热法制备Fe₃O₄材料,对其进一步修饰后可得到Fe₃O₄/GO复合材料,最后通过化学共沉淀法制备得到具有磁性的纳米材料Fe₃O₄/GO/ZnO,并将该材料用于盐酸土霉素的吸附研究中。考察了盐酸土霉素的起始浓度、pH以及吸附剂的用量等因素对盐酸土霉素吸附效果的影响,还考察了纳米材料的再生循环次数及最大吸附量。结果表明：盐酸土霉素起始浓度为18 mg/L,pH值为3,材料用量为0.003 2 g等最佳条件下,该材料的最大吸附量达到191.93 mg/g,前再生3次吸附量保持在150 mg/g左右,故制备的Fe₃O₄/GO/ZnO磁性纳米材料对盐酸土霉素具有较好的吸附能力和稳定性。     

磁性石墨烯基负载CeO2(magG/CeO2)应用于废水中亚甲基蓝的去除研究

首先通过溶剂热法制备Fe3 O4,再通过离子强度调控法将Fe3 O4负载到二维氧化石墨烯(GO)片层结构上,形成Fe3 O4/GO复合纳米材料(magG),再以共沉淀法制备Fe3 O4/GO/CeO2(magG/CeO2)复合纳米材料,并将其作为纳米吸附剂应用于亚甲基蓝的吸附去除研究.该magG/CeO2复合纳米材料具...     

酸性KMnO4-HCHO化学发光体系检测硫酸庆大霉素注射液中硫酸庆大霉素的含量

在酸性条件下,高锰酸钾氧化硫酸庆大霉素(Gentamicin sulphate)产生微弱化学发光,而甲醛的存在可以对该化学发光有增敏作用。该化学发光强度随硫酸庆大霉素浓度的增加而增强,并由此建立一种甲醛-酸性高锰酸钾化学发光体系快速测定硫酸庆大霉素的方法。在优化条件下,硫酸庆大霉素在5.0×10~(-5)～5.0×10~(-4 )g/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,ΔI=3.338 24 c-7.379 34(R~2=0.995 3),方法检测限为1.5×10~(-5 )g/mL(S/N=3),并对3.0×10~(-4 )g/mL的硫酸庆大霉素10次平行测定,其相对标准偏差(RSD)为1.4%。并将建立的流动注射化学发光分析方法应用于硫酸庆大霉素注射液中硫酸庆大霉素的含量测定,方法简单,结果令人满意。