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高脱氧三尖杉酯碱的合成及其差向异构体的分离鉴定 总被引:1,自引:0,他引:1
由2′-氧-6′-甲基-庚酰基-三尖杉碱(简称α-酮酰基三尖杉碱)(4)与α-溴代乙酸甲酯进行Reformatsky反应,得到一种新的三尖杉酯类生物碱——高脱氧三尖杉酯碱(5)及其差向异构体表高脱氧三尖杉酯碱(6)的混合物,产率67%.两者通过苦味酸盐分级结晶得纯品,它们的结构由IR、~1H NMR和MS推定.同法,由外消旋α-酮酰基三尖杉碱(±4)制得外消旋高脱氧三尖杉酯碱(±5)及外消旋表高脱氧三尖杉酯碱(±6),它们的IR、~1H NMR和MS分别与5和6一致.同时,还得到了少量副产物3-氧-(甲氧羰甲基)-三尖杉碱(7)及其外消旋体±7,它们的结构也由IR、~1H NMR和MS证明. 相似文献
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邻—碘溴化苄与对硝基酚作用,生成邻-碘苄基—对—硝基苯基醚,在浓硫酸中,以过量100%的过硫酸钾氧化,得了3—硝基—二苯骈—10—氧杂—七员碘盐杂环,继与 NH_4Cl,NaBr 分别作用,得其氯化物和溴化物. 相似文献
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瑞香狼毒化学成份研究(Ⅱ) 总被引:2,自引:0,他引:2
从瑞香狼毒(Stellera chamaejasme L.)的根中分离到一新的酚性成份,经IR、UV、MS和′H-NMR测定其結构为7-甲氧基狼毒素。 相似文献
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以二氯化锡为还原剂将3、6—二硝基二苯并碘五环氯化物及3、6—二硝基二苯并一对一氧碘六环氯化物分别还原为3、6—二氨基二苯并碘五环氯化物4及3、6—二氨基二苯并一对一氧碘六环氯化物6、4和6先在盐酸(或氢溴酸)中进行重氮化反应,所得产物再经Sandmeyer反应分别得到3、6—二氯二苯并碘五环氯化物(或3 6—二溴二苯并碘五环溴化物)和3、6—二氟二苯并—对一氧碘六环氯化物(或3、6—二溴二苯并一对一氧碘六环溴化物)。4和6在硫酸中的重氮化产物与碘化钾反应分别得到3、6—二碘二苯并碘五环碘化物及3、6—二碘二苯并一对一氧碘六环碘化物。 相似文献
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从甘肃岷县产的岷贝母,Fritillaria Cirrhosa Var.Roylei(HK.F.)中,提得两种新植物硷,命名为岷贝素甲及岷贝素乙。岷贝素甲为无色针状结晶,熔点210—212°,[α]_D~(12°)—73.3°(三氯甲烷),实验式测定为C_(27)H_(43)O_2N。岷贝素乙为无色菱形结晶,熔点220°,[α]_D~(16°)—52.4°(三氯甲烷),实验式测定为C_(27)H_(41)O_3N。并制得此两植物硷之硫氰酸盐,盐酸盐等。 相似文献
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碘杂环类化合物的合成及性质已有报导[1-4],但碘杂环中碘作为正离子的1HNMR谱报导较少。由于碘正离子诱导效应的结果,使环上相邻质子的化学位移向低场移动,这主要是碘正离子吸引电子的结果,使相邻质子的电子云密度降低,化学位移向低场移动。本文报导了19个碘取代及碘杂环化合物的1HNMR谱,这种类型化合物的1HNMR谱未见过系统报导。 相似文献
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碘杂環化合物的研究Ⅱ.3,6-二-[二甲氨基]-二苯并碘六圜(Ⅲ)鹽的合成及其性質 总被引:1,自引:0,他引:1
(一)以4,4′-二-[二甲氨基]-二苯甲烷(Ⅰ)、硫酸亞碘酰(Ⅱ)及碘化鉀制成3,6-二-[二甲氨基]-二苯并碘六圜碘化物二氫碘酸鹽(Ⅲ_a·2HI),产率77%。 (二)碘化物二氫碘酸鹽(Ⅲ_a·2HI)以稀氫氧化鈉与三氯甲烷处理,得到碘化物(Ⅲ_a)。Ⅲ_a在其熔点温度热解,得到已知化合物——2,2′-二碘代-4,4′-二-[二甲氨基]-二苯甲烷(Ⅳ);并制备Ⅳ的苦味酸衍生物。 (三)碘化物(Ⅲ_a)的甲酸溶液以氧化銀处理,濾液經减压濃縮后,得到甲酸鹽(Ⅲ_d)。 (四)甲酸鹽(Ⅲ_d)的饱和乙醇溶液分别与若干种無机酸、鹽、有机酸及酚类化合物等作用,均得到相应的置換产物(Ⅲ)。所得到的有机酸鹽与酚鹽在温和的条件下,容易解离,而收回原用的有机酸或酚类化合物。甲酸鹽对枯草杆菌有抑制作用。 (五)氯化物(Ⅲ_c)的紫外吸收光譜(如圖1曲綫1),显示有兩个吸收峰。与4,4′-二-[二甲氨基]-二苯甲烷(Ⅰ)者相近似。 相似文献