A Versatile Approach for the Asymmetric Synthesis of 3-Alkyl-isoindolin-1-ones

3 Ｓｕｂｓｔｉｔｕｔｅｄｉｓｏｉｎｄｏｌｉｎ 1 ｏｎｅｓ (2 ,3 ｄｉｈｙｄｒｏ 1Ｈ ｉｓｏｉｎｄｏｌｉｎ 1 ｏｎｅｓ)ｏｆｇｅｎｅｒａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅ (1)ｃｏｎｓｔｉｔｕｔｅｔｈｅｋｅｙｓｔｒｕｃｔｕｒａｌｆｅａｔｕｒｅｏｆａｌａｒｇｅｎｕｍｂｅｒｏｆｂｉｏａｃｔｉｖｅｍｏｌｅｃｕｌｅｓｏｆｎａｔｕｒａｌｏｒｓｙｎｔｈｅｔｉｃｏｒｉｇｉｎ .Ｆｏｒｅｘａｍｐｌｅ ,ｌｅｎｎｏｘａｍｉｎｅ (2 ) ,1ｎｕｅｖａｍｉｎｅａｎｄｃｈｉｌｅｎｉｎｅａｒｅａｌｋａｌｏｉｄｓｉｓｏｌａｔｅｄｆｒｏｍｖａｒｉｏｕｓ…     

5-Br-PADAP共振光散射法测定水中镉

建立了一种快速、准确测定水中镉含量的共振光散射(RLS)方法。在pH=9.0的氨-氯化铵缓冲介质及表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,镉(II)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)可形成复合物,导致体系共振光散射强度显著增加,据此建立了利用共振光散射技术测定镉含量的分析方法。在优化条件下,依次加入0.40 mL的pH=9.0的NH_3-NH_4Cl缓冲溶液,0.10 mL的1.0 mmol/L 5-Br-PADAP溶液,适量镉(II)标准使用液,以及0.40 mL的1.0 mmol/L SDS水溶液,并定容至10.0 mL,于室温下反应10 min,在最大散射峰604 nm处测定共振光的散射信号。结果表明,共振光散射强度与镉(II)质量浓度在5.3～200.0μg/L范围内呈线性关系,检出限(3S_d/K)为0.1μg/L。     

分子印迹壳聚糖/TiO2光助催化剂选择性降解孔雀石绿

以钛酸丁酯、壳聚糖为原料,孔雀石绿为模板分子,用溶胶-凝胶法制备了孔雀石绿分子印迹的壳聚糖/纳米TiO2催化剂( MA-CHS/TiO2),在紫外灯照射下催化降解孔雀石绿等底物,考察了印迹型催化剂对孔雀石绿等底物的光催化降解性能,并与相关非印迹型体系作比较,利用傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线粉末衍射(XRD)方法对其结构进行了表征.结果表明,印迹型催化剂具有明显的选择催化效应,在降解目标分子底物时,表现出比非印迹型更高的催化活性,其光催化降解速率常数可比非印迹型增加约69％;而在降解非目标分子底物时,印迹型催化剂不具选择催化效应,其催化活性与非印迹型相似.     

甲烷无氧脱氢芳构化双促进W/MCM-22基催化剂研究

以MCM-22分子筛为载体,H₂SO₄酸化的(NH₄)₂WO₄为W组分前驱物,以Zn和/或Ca,Co,Mo为促进剂,研制两系列促进型W/MCM-22基催化剂.在常压固定床连续流动反应器-GC测试系统评价其对CH₄无氧脱氢芳构化的催化性能,结果显示,在双促进的W-Co-Mo(或W-Ga-Zn)/MCM-22催化剂上,常压、1073 K、原料气空速GHSV=1500 mL(STP)·h^-1·(g-cat.)^-1的反应条件下,苯选择性最高达到70%～72%,相应甲烷转化率为～15%;反应450 min后,甲烷转化率降低到～5%水平;7.5 h平均积炭选择性～20%.H₂-TPR和NH₃-TPD表征研究显示,在W/MCM-22基质催化剂中适当添加少量Co^3+/2+/Mon⁺或Ga³⁺/Zn²⁺,一方面导致Wⁿ⁺物种还原活化温度下降及可还原W⁶⁺物种数量增加,另一方面消去最强的一些B酸位同时诱生相当数量的中强酸位,这两方面的促进效应都对催化剂活性、选择性提高及结炭减缓作出贡献.     

稀土铕配合物在荧光防伪油墨中的应用

以铕离子(Eu3+)为中心,以苯甲酰丙酮(BZA)、苯甲酸(BA)、邻菲咯啉(Phen)为配体,在无水乙醇中合成了三元配合物Eu(BZA)3Phen与Eu(BA)3Phen.配合物的紫外可见光谱与红外光谱分析表明配体与铕离子发生配位,合成了三元配合物.研究配合物的荧光性能,发现Eu(BZA)3Phen的相对荧光强度大于Eu(BA)3Phen.将荧光强度高的Eu(BZA)3Phen作为荧光剂制备了荧光防伪油墨.荧光防伪油墨的荧光性能显示,油墨与配合物Eu(BZA)3Phen发射波长相同,均为612,nm.荧光防伪油墨在可见光下无色,在紫外灯下呈现红色,可用于防伪包装印刷.     

激光二极管诱导荧光高灵敏检测亚甲基蓝

建立了水中微量亚甲基蓝的高灵敏激光诱导荧光检测方法.利用638 nm/100 mW激光二极管产生激光,激发亚甲基蓝使之产生最大波长为662 nm的荧光,该荧光强度与亚甲基蓝含量成线性关系,亚甲基蓝在1～180 μg/L浓度范围内线性关系良好(R2 =0.9998),荧光强度在60 min内基本稳定.使用组装的激光诱导荧...     

甲烷无氧脱氢芳构化W/MCM-22基催化剂积炭的表征研究

利用TEM和XRD对积炭的甲烷无氧脱氢芳构化W／MCM-22基催化剂及其参比样进行观测，结果显示。催化剂上的积炭主要是无定形碳，间或有为数甚少的碳纳米管或碳纤维，无可观量石墨状碳存在的XRD证据．利用氢氟酸溶液处理积炭的W／MCM-22基催化剂试样，溶解除去沸石分子筛基催化剂组分，后用溶剂CH2Cl2进行萃取分离．可得不溶性和可溶性两类碳沉积物，前占主体量，后占总积炭量不足10％；利用FTIR、MS和^1H NMR等谱学方法对积炭进行表征，结果表明，可溶性碳沉积物主要是一些分子量在523～745范围的饱和脂肪烃高聚物，不溶性碳沉积物主要为稠环芳烃大分子．     

载体硅烷化改性对W/MCM-22催化剂上甲烷脱氢芳构化反应性能的影响

用正硅酸乙脂(TEOS)和三甲基氯硅烷(TMCS)为硅烷化试剂,分别对MCM-22分子筛进行表面改性处理,考察其对所担载W/MCM-22基催化剂上甲烷脱氢芳构化(DHAM)反应性能的影响,结果表明,TEOS或TMCS对MCM-22分子筛载体的硅烷化处理主要导致分子筛外表面最强和最弱的表面酸性位被消去,分子筛孔道内的B酸位(芳构化中心)几不受影响;在DHAM反应化学上表现为:CH4转化率大体持平,但芳烃选择性明显上升,催化剂的结焦/积碳速率有所减缓,单程操作寿命明显延长.在经硅烷化处理的8%W-0.6%Zn/MCM-22催化剂上,苯选择性最高达73.1 C%(相应甲烷转化率为15.3%),是未经硅烷化处理相应参比样(61.3 C%)的～1.2倍,单程操作寿命从300 min延长至470 min(就同等芳烃产率水平而言);类似的结果在Mo促进的W/MCM-22体系上也观察到.经硅烷化改性催化剂上可溶性积炭主要是分子量较低(在200～400范围)的饱和脂肪烃聚合物,而未经硅烷化处理参比样的可溶性积炭分子量多在500以上.     

纳米TiO2／壳聚糖催化超声降解甲基橙溶液

采用实验室合成的纳米TiO2／壳聚糖为催化剂,超声降解甲基橙水溶液,研究了各种因素对甲基橙超声降解的影响。研究表明在纳米TiO2／壳聚糖催化下甲基橙超声降解的效果非常明显,在超声波频率40kHz,催化剂用量1．0g／L,pH为7.0,甲基橙溶液初始浓度25mg／L的条件下,60min降解率即可达到90％以上。因此,纳米TiO2／壳聚糖催化超声降解有机污染物的方法具有很好的应用前景。     

硅钨酸为前驱物的W(Si)/HZSM-5-基催化剂上甲烷脱氢芳构化

报道以硅钨酸H8(Si(W2O7)6)代替钨酸铵作为W组分的前驱物,制备一类HZMS-5负载W-基催化剂．在1073K、O．1MPa、原料气组成为CH4 10％Ar、相应之GHSV=960h^-1的反应条件下。考察其对甲烷无氧条件下脱氢芳构化(DHAM)的催化活性．结果表明，W负载量以6％～9％(质量百分数)为佳；在6％W(Si)／HZSM-5催化剂上，甲烷转化率最高可达～20％，相应苯选择性为～60％．焙烧温度对催化剂表面W物种的存在形态及至对其DHAM催化活性有相当影响；以～773K焙烧制得催化剂的活性为佳．引入适量助剂Ni促使氧化前驱态催化剂的还原温度有所下降，并延长催化剂的寿命．