电化学法制备甲基对硫磷分子印迹膜修饰电极及其应用研究

以苯基三乙氧基硅烷(PTEOS)为功能单体,四乙氧基硅烷为硅源,甲基对硫磷为模板化合物,通过电化学法调节电极表面微区呈强碱性,促进硅氧烷水解,制备了甲基对硫磷分子印迹膜修饰玻碳电极,研究了甲基对硫磷在该修饰电极上的电化学行为.结果表明,该修饰电极能快速、高选择性识别甲基对硫磷,与非印迹电极相比,甲基对硫磷峰电流显著增大,峰形更好.在最佳条件下,氧化峰电流与甲基对硫磷浓度在1.0×10-8～1.0×10-5mol.L-1范围内呈良好的线性关系,线性方程为Ip(μA)=1.2839c(μmol.L-1)+0.4386(R=0.9998),检出限为9.2×10-9mol.L-1.将此法用于苹果样品中甲基对硫磷的测定,结果令人满意.     

血红蛋白在琼脂糖/离子液体/萘酚修饰玻碳电极上的直接电化学研究

以室温离子液体(RTIL)1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([bmim]PF6)与琼脂糖、Nafion相结合,制备一种新型的琼脂糖/离子液体/Nafion复合膜修饰玻碳电极,利用紫外可见光谱、红外光谱和电化学方法等手段对包埋于膜内的血红蛋白(Hb)的性质进行了表征.实验表明,Hb在该修饰电极上具有良好的电化学行为,在8.0×10-7~4.8×10-5mol/L浓度范围内过氧化氢的浓度在该电极上与电化学响应信号成良好的线性关系.信噪比为3时,检测限为1.0×10-7mol/L.     

基于二硒化钼纳米球和杂交链式反应灵敏检测microRNA

利用SiO_2纳米球为模板水热法合成了二硒化钼纳米球,并以此材料为电极基底,电沉积上AuNPs后,进行交联链式反应进行信号放大,并结合过氧化物酶催化H_2O_2+HQ底液产生电化学信号高灵敏检测microRNA-21.结果表明:新方法在1.0×10~(-16)~1.0×10~(-10)mol/L的浓度范围内呈良好的线性关系,检出限为0.16fmol/L(R_(SN)=3).该传感器被成功应用于血清样品分析.     

有机蒙脱土对端羧基聚丁二烯凝胶流变行为的影响

在恒定剪切速率下,利用旋转流变仪研究端羧基聚丁二烯/蒙脱土纳米复合凝胶的流变行为,同时利用X-射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)等表征手段研究其微观结构.研究结果表明,该体系在26～116℃的升-降温过程中,观察到不可逆转变和可逆转变两种流变行为,其中不可逆转变流变行为归因于蒙脱土片层的剥离过程,而可逆转变流变行为...     

甲基蓝共振瑞利散射法测定人免疫球蛋白

在pH 4.2的BR缓冲溶液中,甲基蓝本身的共振光散射信号较弱,与人免疫球蛋白(H IgG)作用后引起体系共振光散射信号显著增强,最大散射峰位于410 nm.详细研究了甲基蓝体系测定H IgG的最佳反应条件,包括甲基蓝的浓度、反应时间、pH值等.实验结果表明,在最佳反应条件下,共振散射光强度与HIgG的浓度在0.3~115.3 mg/L范围内呈良好的线性关系.检出限为0.1 mg/L.     

血红蛋白在TiO2-石墨烯/离子液体/壳聚糖纳米复合膜修饰电极上的直接电化学

基于TiO2-石墨烯、离子液体和壳聚糖复合膜修饰玻碳电极制备了一种新型的电化学传感器。用循环伏安法研究了血红蛋白在该修饰电极上的直接电化学行为。结果表明,该纳米复合膜能有效地促进血红蛋白在电极上的直接电子转移,保持其生物催化活性。该传感器对H2O2具有良好的催化性能。H2O2的电流响应信号与其浓度在20～860μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.1μmol/L(S/N=3)。传感器具有良好的稳定性和重现性。     

石墨烯/铁氰化钴复合膜修饰玻碳电极同时测定对苯二酚、邻苯二酚和间苯二酚

采用滴涂法和电沉积法制备了石墨烯/铁氰化钴复合膜修饰玻碳电极. 用扫描电镜对该纳米复合膜进行了表征.用循环伏安法研究了对苯二酚(HQ)、邻苯二酚(CT)和间苯二酚(RS)在修饰电极上的电化学行为. 实验结果表明, 相对于裸玻碳电极和石墨烯修饰电极, HQ, CT 和RS 在石墨烯/铁氰化钴修饰电极上的氧化峰电流显著提高. 利用差分脉冲伏安法测定, HQ, CT 和RS 分别在1.0×10^－6～1.5×10^－4 mol/L, 1.0×10^－6～2.0×10^－4 mol/L 和3.5×10^－6～2.5×10^－4 mol/L浓度范围内与氧化峰电流呈良好的线性关系, 相关系数分别为0.991, 0.993 和0.992. 信噪比为3 时, HQ, CT 和RS 检出限分别为2.0×10^－7, 2.1×10^－7 和3.5×10^－7 mol/L. 将该方法用于水样分析, 回收率为95.6%～106.1%.     

聚丁二烯/黏土纳米复合凝胶的流变行为研究

在恒定剪切速率下,利用旋转流变仪研究遥爪型聚丁二烯液体橡胶/有机黏土纳米复合凝胶的流变行为,同时利用X-射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)等表征手段研究其微观结构.通过对此类纳米复合凝胶流变行为的测试,实现黏土片层在遥爪型聚丁二烯液体橡胶中分散过程的原位观测,并总结出影响遥爪型聚丁二烯液体橡胶/有机黏土纳米复合凝胶流变行为的主要因素.     

多壁纳米碳管修饰玻碳电极伏安法测定色氨酸

制备了多壁纳米碳管修饰玻碳电极,研究了色氨酸在该电极上的电化学行为并优化了测定条件.与玻碳电极相比,该修饰电极明显降低了色氨酸的氧化峰电位,提高了氧化峰电流.在pH7.2的磷酸盐缓冲溶液中,测定色氨酸的线性范围为 2.5～140 μmol/L,检出限为0.12 μmol/L.对10 μmol/L色氨酸测定的相对标准偏差为3.4 %( n= 8).一些常见物质对测定无干扰,应用于人体尿样中色氨酸的含量测定, 结果满意.     

6-N-烷基-6-氮杂-2-氧代-3-氧杂-4-甲氧基-双环[3.1.0]己烷的合成、立体化学及抗癌活性研究

以3-溴-5-甲氧基-2(5H)-呋喃酮和伯胺为原料,在均相中用三乙胺作碱性催化剂,可以得到一对非对映异构体(1Z,4E,5Z)-6-N-烷基-6-氮杂-2-氧代-3-氧杂-4-甲氧基-双环[3.1.0]己烷(4)和(1Z,4Z,5Z)-6-N-烷基-6-氮杂-2-氧代-3-氧杂-4-甲氧基-双环[3.1.0]己烷(5).目标分子4和5经IR,1HNMR,13CNMR,EIMS进行了表征,并做了结肠癌细胞(HCT-8)、肝癌细胞(BEL-7402)、人胃癌细胞(BGC-823)、肺腺癌细胞(A549)和人卵巢癌细胞(A2780)的抗癌活性实验,其中5c和5d对HCT-8,BGC-823,A549和A2780等癌细胞有一定的抑制作用.此研究结果不仅丰富了该领域研究的理论基础,而且对某些新型药物的研制具有一定的指导意义.