Negishi偶联反应的研究进展

对有机锌试剂参与的Negishi偶联反应机理进行了简要概述,并详细综述了Negishi偶联反应的研究进展,主要介绍了Pd、Ni催化剂以及新型Fe、Co催化剂参与的Negishi偶联反应。展望了新型催化剂的发展趋势。     

固体光气法合成氯代苯基单异氰酸酯

固体光气;氯代苯胺;氯代苯基单异氰酸酯;合成     

过渡金属催化端炔的氧化交叉偶联反应研究进展

炔基化合物是有机合成中重要的一类官能团化合物,端基炔通过氧化交叉偶联反应可以制备各种各样新的炔基化合物.总结了近年来端基炔参与的氧化交叉偶联反应,主要介绍了Pd,Cu,Fe等过渡金属催化的端炔氧化交叉偶联反应研究进展.     

偏最小二乘紫外分光光度法同时测定甲基苯甲醛三种同分异构体

将偏最小二乘法(PLS)用于紫外分光光度数据的解析,建立了同时测定甲基苯甲醛3种同分异构体的模型。在230～304 nm范围内,将测得的48个样品的吸光度值作为校正集,另18个样品的吸光度值作为预测集用于建模。所建立的邻、间、对甲基苯甲醛模型的平均回收率分别为101.2%、100.2%和98.9%;均方根误差(RMSE)分别为0.2667、0.3853和0.2118;预测浓度范围分别为4.6～16.2μg/mL、5.8～17.4μg/mL和6.5～20.6μg/mL。讨论了混合物中3种同分异构体浓度比例对测定结果的影响,并确定了最佳的浓度比例范围。对模拟样品进行加标回收率试验。并通过与顺、反丁烯二酸两种同分异构体测定结果的比较,得出了有意义的结论。     

基于TBL教学法和GRAPA评价体系的有机化学教学改革

在临床医学专业有机化学课程教学和成绩评价过程中分别采用基于团队的教学法和GRAPA评价法。教学改革结果表明,教改组学生的学习兴趣、对教学活动的参与程度及对课程的满意程度均较高;对照组和教改组的有机化学课程平均成绩分别为76.3分和87.9分,t检验（p<0.01）说明2个组的成绩具有显著性差异,教改组平均分和90分以上人数明显多于对照组。可见,新的教学方法和成绩评价方式有利于激发学生学习兴趣,培养学生自主学习能力和全面、客观地评价学习效果。     

三氟甲磺酸催化氮杂环丙烷与腈的区域选择性[3+2]环加成反应

为找到一种绿色通用且高效的合成咪唑啉的方法,利用单因素筛选法,在质量分数为50%三氟甲磺酸作催化剂,二氯乙烷作溶剂的最佳反应条件下,采用多种N-对甲苯磺酰基氮杂环丙烷与各种腈来高效且快速发生[3+2]环加成反应来制备多种咪唑啉。该反应能顺利进行,得到收率较高的目标产物咪唑啉,且底物广普性很好。     

月桂酸甘油单酯的合成

本文对以月桂酸和甘油为原料,直接酯化制备月桂酸甘油单酯的合成条件进行了试验研究,确定了最佳条件:甘油/月桂酸(摩尔比)为2.5:1,反应温度180℃,反应时间3hr,磷酸作催化剂。在此条件下,单酯收率高达99.27％。合成酯中,单酯含量达到75.34％,超过了近期化学文献报导的水平70.8％。     

Gran电位滴定法测定乳酸环丙沙星

介绍了乳酸环丙沙星测定的Gran电位滴定法。采用Gran线性函数进行电位滴定,经图解外推或线性回归处理求出计量点,可直接用于测定乳酸环丙沙星原料药的含量。该法用于多批原料药的测定,结果与药典法基本一致。     

过氧化尿素的合成研究

利用高浓度双氧水与尿素反应合成过氧化尿素,考察了过氧化氢与尿素的摩尔比、反应温度、反应时间对产品性能的影响,得出了最佳反应条件。     

两级吸收法制备固体光气

提出了一种制备固体光气的新工艺－两级吸收法。该反应反应5h，固体光气的收率大于95％，与其它文献报道的方法相比收率明显提高。