用催化动力学法由一次实验同时测定铬（Ⅲ）和铬（Ⅵ）

用H2O2氧化邻-联（二）茴香胺的反应作为指示反应可用催化动力学法经一次实验同时测定Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ），但多元线性回归法不能用于此体系，因为其表现反应级数不是常数.用“速率谱”的概念可用主成分分析处理数据.实验证明对Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的同时测定H2O2和邻-联（二）茴香胺的最佳浓度分别为0.6和6×10-3molL-1，pH为4.0.可测（1～6）×10-5molL-1的Cr（Ⅲ）和2×10-6～1×10-5mol·L-1的Cr（Ⅵ）.误差不超过10％.     

用无吡啶的KarlFischer试剂库仑滴定法测定痕量水

本文以二乙醇胺代替ＫａｒｌＦｉｓｃｈｅｒ试剂中的吡啶．用库仑滴定法测定痕量水．在ＳＯ２与二乙醇胺的摩尔比为１：１．５～１：２．２时得到满意的结果、经与含吡啶的电解液对照，电流效率接近１００％．测定六水合三乙撑二胺的含水量，与理论值吻合．     

催化滴定(Ⅰ)分光光度滴定仪的试制

本文报导一种用于催化光度滴定的单光束、单波长的半自动分光光度滴定仪,它由四个部分组成,即分光光度滴定计,运算器,滴定器与记录仪。分光光度滴定计由721型分光光度计改装而成,滴定体系中的指示物质的浓度在此灵敏地被检出,并经过调零减法器使它具有全差示功能,使测定的灵敏度有较大提高,输出信号直接被XWC-100型自动平衡记录器记录。滴定器是由蠕动型电子微量泵改装,在步进电机带动下匀速推进医用注射器,使其匀速排出滴定剂。经用催化沉淀滴定(碘离子滴定银离子)与催化结合滴定(EDTA滴定钙离子)对该仪器进行检验,实验证明这台仪器用于催化滴定是适合的。     

α-酮戊二酸和丙酮酸的分光光度法同时测定

本文探讨了用分光光度法同时测定α-酮戊二酸和丙酮酸的条件。在0.3mol/L氢氧化钠介质中,这两种与2,4-二硝基苯肼所生成的腙的最大吸收波长不同,分别为390与450nm。且两个(日宗)溶液的吸光度线性加和性较好,因此可解联立方程组同时测定这两种酮酸的浓度,并将取370,390,420,450,480,510和540nm七个波长测吸光度值组成的超定方程组,以Householder法用计算机求解,所得的结果与之比较。由t检验说明两种结果在统计上无显著差异,表明选取390与450nm两个波长已经够用。由于用Reitman-Frankel法测谷丙转氨酶时作为底物的α-酮戊二酸对丙酮酸的显色有干扰,造成方法的重现性差、线性范围窄等问题。本文的工作有可能用于谷丙转氨酶的测定。     

1—萘酚的光度测定

本文提出一种测定1—萘酚的比色分析方法。方法的原理如下。先在盐酸溶液中将1—萘酚亚硝基化。生成的亚硝基萘酚在醋酸缓冲溶液中与钴形成络合物。此络合物在450nm有最大吸收。藉此可测定1—萘酚的含量。如果1—萘酚的含量较低,则可用甲基异丁基酮萃取,然后用光度法测定。苯酚,邻、间甲苯酚及2、4—二甲基苯酚不干扰1—萘酚的测定。对甲苯酚与邻氯苯酚也能生成有色化合物,但其最大吸收波长与1—萘酚不同,故可在470nm测光吸收值以消除干扰。2—萘酚有类似反应,但其络合物的摩尔吸收系数远较1—萘酚为低。故少量2—萘酚的影响可以忽略。     

钨锡矿中少量钍的快速测定

测定钨锡矿中少量钍时,试样用过氧化钠熔融,沉淀溶于盐酸后,在酸度为0.3N时, 利用Na~+与希土元素的存在降低草酸钍的溶解度,用草酸铈作载体使钍以草酸钍形式沉淀并与大量Zr、Ti、Fe等元素分离。破坏草酸后,在pH(?)2时利用抗坏血酸掩蔽Fe、Ti,用酒石酸掩蔽Zr,用显色,进行比色测定。此法操作简便,只须一天便可完成全部分析。     

配体交换反应速差动力学法同时测定稀土混合物的数学模型

提出了用可逆模型进行曲线拟合处理数据,并以稀土偶氮肿Ⅲ络合物与CyDTA交换反应为例作验证,结果理论曲线与实验曲线能很好地吻合,提高了用动力学法测定混合稀土的准确度。     

比例方程法测定重稀土二元混合物

比例方程法是速差动力学分析中常用的方法,Яцимирский和Степаиов^[1,2]曾用此法测定稀土混合物。此法的缺点是需要准确控制时间,手工操作时误差较大。