甘露醇烟酸酯的核磁共振波谱鉴定

甘露醇烟酸酯是由中国科学院海洋研究所新近设计合成的治疗心血管系统疾病的良好药物。合成药物的组成结构与设计者预想的组成结构是否一致,必须借助于某些分析手段进行结构鉴定。我们借助于核磁共振谱仪,采用某些NMR新技术,完满地鉴定了该药物的结构,而不需其它仪器分析方法配合。实验部分     

SAG法Ba_（1－x）Sr_xTiO_3的介电性质

ＸＲＤ法分析和介电测量结果表明，ＳＡＧ法Ｂａ１－ｘＳｒｘＴｉＯ３（ｘ＝０、０．３、０．５和０．７）微粉和陶瓷的室温结构为立方相．其居里温度明显低于相应Ｂａ１－ｘＳｒｘＴｉＯ３晶体或常规工艺陶瓷的值，但居里温度仍随着Ｓｒ２＋含量的增加而线性下降．晶粒含杂质Ｆｅ３＋以及表面富钡可能使其晶格立方化，从而使居里温度下降以及三方－正交和正交－四方铁电相变消失．     

两种系列极性玻璃陶瓷的低温介电和热释电性

在１０Ｋ～３００Ｋ温度范围内研究了Ｂａ２ＴｉＳｉ２Ｏ８和Ｓｒ２ＴｉＳｉ２Ｏ８极性玻璃陶瓷的个电和热释电性．Ｂａ２ＴｉＳｉ２Ｏ８玻璃瓷的室温热释电系数达到－７．０×１０－６Ｃ／ｍ２、Ｋ，具有良好的低温热释电性．含ＳｒＴｉＯ８结晶的Ｓｒ２ＴｉＳｉ２Ｏ８极性玻璃陶瓷的室温热释电系数仅为－１．８×１０－７Ｃ／ｍ２·Ｋ，而且其绝对值在１００Ｋ以下较快地变小，并在４０Ｋ以下出现正值，它可能是由于ＳｒＴｉＯ８结晶发生结构相交的结果．     

Y-Ba-Cu-O系超导体的水解性研究

高转变温度T_c的Y—Ba—Cu—O系超导体是目前最引人注目的超导材料。这种超导体在液氮沸点温度以上有稳定的零电阻温度T_o。对于不同的Y、Ba和Cu组分比,只要采用相应的烧结条件,均能制备出T_c>90K的超导样品。我们在实验中发现,此种体系超导体无论组分如何,均有明显的水解特性,最终失去超导电性。水解的最终生成物由X射线衍射测定决定。另外,利用计算机对超导体完全水解的温度-时间关系进行了模拟计算。我们以组分比Y:Ba:Cu=1:2:3均匀混料,在850℃下预烧4小时(h),然后磨碎并过筛,压制成直径16mm、厚度1.5mm的圆片,在960℃下通氧烧结9小时,得到     

核磁共振法研究固体表面上的吸附

应用JEOL FX-90Q NMR谱仪测定了吸附在NaY分子筛,氧化铝,二氧化硅上的四甲基硅烷和正己烷的核磁氢谱和碳谱.结果表明,在一些吸附体系的研究中,现有仪器适用于液体样品,以氢谱和碳谱比较发现碳谱在分辨率分方面较之氢谱有几个优点,顺磁杂质对谱线宽度有明显影响.在NaY分子筛上预先吸附氢以后再吸附乙烯,其吸附速率低于未吸附氢的样品.     

核磁共振方法研究乙烷的溢出效应

研究固体表面上催化反应的核磁共振(NMR)方法是近十几年来发展起来的较新的波谱学方法.该法特点是可直接观察在固体表面上反应物与产物浓度的变化,了解吸附分子与表面相互作用力的性质,探测在表面上生成的中间产物,推断反应机理,特别是还可获得吸附分子在固体表面上活动性的动态信息.NMR方法主要用于研究液体样品,对固体样品通常只能获得宽线谱图.但对吸附体系来说,由于物理吸附在本质上类似     

Sr_(1.95)Ca_(0.05)NaNb_5O_(15)晶体的介电、热电和热学性质

用差示扫描量热法研究了Sr_(1.95)Ca_(0.05)NaNb_5O_(15)(SCNN)晶体的热学性质,测得其铁电-顺电相变的转变热△Q=3.68×10~3J/mol.DSC分析表明,晶体的铁电。铁弹相变不会引起比热反常.介电和热电测量结果证实了SCNN晶体存在低温铁电-铁电相变,其相变温度在85K以上。     

两种TGS晶体在低温下的热电和介电性

测量了TGS、ATGSP两种晶体在室温至20K温度范围内的介电常数K_(22)和热电系数p_2。这两种参数都随温度降低而单调下降,不显示相变的迹象。在此范围内的任一温度,ATGSP的热电系数p_2和优值p_2/K_(22)均较TGS的大。优值p_2/K_(22)随温度下降而减小,与自发极化的温度特性不相一致。