固相萃取搅拌棒萃取-气相色谱分析海水中的多环芳烃

利用固相萃取搅拌棒（SBSE）萃取海水中的多环芳烃，然后用热解吸脱附-气相色谱分析。研究了萃取时间、添加NaCl浓度对萃取效率的影响。实验结果表明，SBSE方法对16种多环芳烃的萃取回收率分别在33．5％～122．4％之间；对标准样品的检出限为2．74-13．5ng／L；方法RSD为3．8％～13．1％。用此方法测定了大连海岸海水中的多环芳烃含量。     

人工神经网络-近红外光谱法非破坏定量分析Norvasc药片

用人工神经网络(ANN)解析Norvasc药片的近红 外(NIR)漫反射光谱, 实现了对其中有效成分苯磺酸氨氯地平精确的非破坏定量测定. 设计了最佳的ANN模型, 分别讨论了输入层和隐含层节点数对测定结果的影响. 以HPLC法的测定结果为标准, 苯磺酸氨氯地平浓度预测值的相对误差RE(%)＜4.2%.     

基于纳米SnO2材料的二维纳米催化发光传感器研制及其测定甲基叔丁基醚的应用

以碳纳米管(CNT)为模板,采用液相沉积法可控合成了SnO2-CNT复合纳米材料、SnO2纳米棒两种形貌的SnO2纳米材料,研究了它们对甲醇、MTBE催化发光的影响.通过考察两种不同形貌SnO2纳米材料的结构、比表面积与其催化发光的关系,建立了一种二维纳米催化发光传感器,并测定了MTBE产品的纯度和其中的甲醇含量,甲醇...     

改变相比/顶空气相色谱法测定变压器油中溶解气体的分配常数

采用改变相比/顶空气相色谱法测定了甲烷、乙炔、乙烯、乙烷和丙烷在变压器油中的分配常数。顶空瓶中的气体样品经石英毛细管送到气相色谱仪的六通进样阀样品管中,然后进行分离和定量。采用标准曲线法定量,通过测定5个不同相比时轻烃组分的顶空浓度,计算顶空浓度倒数与相比之间的线性回归方程,测定了20 ℃和50 ℃时烃类气体在变压器油中溶解气体的分配常数。除甲烷外,计算所得的分配常数与文献值基本吻合,油中溶解气体浓度的实验值与实际值之间的相对误差小于4.14%,表明用此方法可以测定不同温度下变压器油中溶解气体的分     

热解析-气相色谱或气相色谱-质谱法分析大气可吸入颗粒物中的半挥发性有机化合物

研制了一种热解析装置,并与气相色谱或气相色谱-质谱联用,定性定量分析了大气可吸入颗粒物中的半挥发性有机物。装置为直热式加热,升温速率快;直接安装在色谱进样器上方,无需冷阱聚焦。将热解析装置与气相色谱联用,优化了样品承载体材质、热解析条件和进样模式,并用于16种多环芳烃和9种正构烷烃的检测。结果表明,热解析-气相色谱方法对多环芳烃和正构烷烃的检出限分别为0.014~0.093 ng和0.016~0.026 ng,线性相关系数大于0.9975;用于3个城市PM10中的痕量多环芳烃和正构烷烃的定量测定,回收率分别在95%~135%(多环芳烃)和95%~115%(正构烷烃)之间。将热解析装置与气相色谱-质谱联用,比较了3个城市7种粒径分布的PMx(x=10,5,2,1,0.5,0.25,0.1)中的多环芳烃和正构烷烃,结果表明,不同粒径颗粒物均含有正构烷烃和PAHs,但含量相差很大。     

人工神经网络-近红外光谱法定量分析Cofrel粉末药品

用人工神经网络(ANN)解析Cofrel药品的近红外(NIR)漫反射光谱， 实现了对其有效成分磷酸苯丙哌啉的精确快速定量测定. 设计了最好的ANN模型. 分别讨论了输入层和隐含层节点数对测定结果的影响. 用HPLC法的测定结果作为标准， 磷酸苯丙哌啉浓度预 测值的相对误差RE (%)＜4.0%， 可以应用于Cofrel药品实际生产中的质量控制.     

麻痹性贝类毒素标准样品的研制

将麻痹性贝类毒素阳性的新鲜扇贝去壳后取贝肉,经过匀浆,冷冻干燥等步骤制备成冻干粉,然后进行均匀性和稳定性检验,结果表明,制备后的样品均匀,稳定,满足标准样品的要求。以多家实验室定值的方式对该标准样品进行定值,定值结果为（589±42）MU／g（k=-2）。该标准样品可用于麻痹性贝类毒素检测过程的方法验证与质量控制。     

变压器油中溶解气体奥斯特瓦尔德系数的测定方法

设计了一套以气相色谱测定变压器油中溶解气体奥斯特瓦尔德系数的装置。它包括恒温水浴、磁力搅拌器、油气平衡瓶、六通阀以及在线气相色谱仪。测定了20℃和50℃温度下变压器油中溶解气体CH4、C2H2、C2H4、C2H6和C3Hg的奥斯特瓦尔德系数和平衡时间,测量的重复性误差RSD小于1．2％。为气相色谱在线分析变压器油中溶解气体积累了重要的基础数据。     

不同形貌纳米SnO2的可控合成及催化发光传感器

本文以碳纳米管(CNT)为模板、采用液相沉积法、通过改变煅烧温度可控合成了SnO2-CNT复合纳米材料、SnO2纳米棒、SnO2纳米粒子等3种形貌的SnO2纳米材料,研究了3种形貌的SnO2纳米材料对乙酸乙酯催化发光的影响;通过考察3种不同形貌SnO2纳米材料的纳米尺度和结构,讨论了影响纳米材料催化发光特性的因素;研究了3种不同形貌SnO2纳米材料对乙酸乙酯催化发光图谱和强度的变化,建立了3种新型、高效的不同形貌纳米催化发光传感器。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定海洋产品中无机砷

采用高效液相色谱( HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术测定了海洋产品中的无机砷.动物性和植物性海洋产品试样经过10％ H3PO溶液(V/V)提取,阴离子交换色谱分离,ICP-MS测定其中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量.实验结果表明As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的检出限分别为5.0和8.0 μg/kg,线性范...