气相色谱-负化学源质谱法对水中2-甲-4-氯和2,4-滴的测定

建立了气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI MS)测定水中2-甲-4-氯(MCPA)和2,4-滴(2,4-D)2种酸性除草剂的分析方法.水样经过Oasis HLB柱萃取后,进行五氟苄基溴(PFBBr)衍生化,用2,4-二氯苯乙酸(2,4-DCPA)作内标进行定量分析,并以2-甲-4-氯丙酸(mecoprop)作回收率指示物对整个分析过程进行监控,以保证分析结果的准确性.mecoprop、MCPA和2,4-D在5、100、200 ng/L 3个不同添加水平下的回收率在82% ～135%范围内,RSD在1.3% ～9.3%范围内,在1 ～200 μg/L线性范围内,相关系数r大于0.997,MCPA、2,4-D的方法检出限分别为0.60、0.45 ng/L.2007年11月采用GC-NCI MS方法对南方地区某河流中的MCPA和2,4-D含量进行调查,其质量浓度分别不大于19.4 ng/L和6.2 ng/L,监测结果表明,该河流水质没有受到MCPA和2,4-D酸性除草剂的污染.     

广州典型排放源废水中抗生素的污染特征和去除效果

采用固相萃取-高分辨液相色谱-质谱(SPE-RRLC-MS/MS)技术,研究了广州市区5类典型排放源（市政污水处理厂、制药厂、医院、垃圾填埋场和畜牧养殖场）中41种目标抗生素的污染特征和去除效果. 结果表明,各类排放源中分别检出抗生素24种（市政污水处理厂）、14种（制药厂）、15种（医院）、12种（垃圾填埋场）和13种（畜牧养殖场）,且5类典型排放源水相中质量浓度最高的物质分别为氧四环素（917 ng/L）、罗红霉素（127 g/L）、罗红霉素（11.8 g/L）,脱水红霉素（3.61 g/L）和氧四环素（664 g/L）. 垃圾填埋场和畜牧养殖场的污水处理设施对抗生素总量具有较好的去除效果（去除率99.7%和99.5%）,而污水处理厂、制药厂和医院对抗生素总量的去除能力较为一般（去除率49.3%、63.0%和26.9%）. 广州市区5类排放源以水相形式排入环境水体的抗生素总量为1.21 kg/d,人均贡献量为89.3 g/d. 各类典型排放源中未能完全去除的抗生素成为水环境中抗生素污染的重要来源之一.     

24种个人护理品在鱼血桨中的富集特征及风险

对东江流域8个典型区域的32个野生鱼血浆样品进行了监测，分析了24种个人护理品活性成分在血浆中的含量水平、存在形态和富集潜力，并进行了生态风险评价.鱼体血浆中检出13种个人护理品活性成分，质量浓度范围从低于MQLs(检测限)至208 ng/mL，三氯生的检出浓度最高.其中，避蚊胺、尼泊金甲酯和佳乐麝香在每个采样点的鱼体内均有检出，检出率高于90%. 4种尼泊金酯和三氯生在鱼体血浆中主要以葡糖醛酸化/硫酸化结合态的形式存在.吐钠麝香、佳乐麝香、三氯卡班、三氯生在鱼体血浆中的生物富集系数对数值(lg BAFs)范围为2.43~4.25，较易富集；氯咪巴唑和苯并三唑在鱼体血浆中的lg BAFs范围为0.35~1.99，较难富集.风险评价结果表明，吐钠麝香的效应因子(ER)低于1，表现为高风险；佳乐麝香、苯并三唑、三氯生和避蚊胺的效应因子低于10，表现为较高风险.后续研究中应该关注这几种物质的潜在生态风险.     

水样中5种氟喹诺酮的UPLC-QTOF法测定

建立了环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、氧氟沙星和培氟沙星等5种氟喹诺酮类抗生素(FQs)的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF)定量分析方法.样品经Waters ACUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,含0.1％甲酸(体积分数)的水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾串联飞行时间质谱正离子模...     

痛风的种类及治疗

痛风是嘌呤代谢紊乱和(或)尿酸排泄障碍所导致的血尿酸增高的一组异质性疾病，其特指急性特征性关节炎和慢性痛风石疾病，重者可出现关节破坏，晚期可并发肾脏病变、肾功能受损，常伴发代谢综合征等表现。随着我国经济的不断发展，人民生活水平的不断提高，我国将逐步迈入老龄化社会。而在老年人中，痛风病是最为常见的疾病之一，该病的发病率也在呈现出逐年增高的态势，它给患者带来极大的痛苦，严重影响到患者的生活质量。所以说了解痛风的相关知识，掌握其种类及其治疗显得尤为重要。     

加速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用法测定土壤、沉积物和污泥中的10种紫外线吸收剂

利用加速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用法建立了同时测定土壤、沉积物和污泥中10种紫外线吸收剂的分析方法。样品采用加速溶剂萃取法提取,提取过程中加入硅胶进行同步净化,提取温度为120℃,提取溶剂为甲醇/二氯甲烷混合溶剂(V/V,50/50),静态循环2次,最后采用气相色谱-质谱联用仪分析检测。10种目标化合物的回收率为70.9%~117%,在土壤和沉积物样品中,大部分目标化合物的LOD<1 ng/g,LOQ<4 ng/g;污泥样品中,大部分目标化合物的LOD<10 ng/g,LOQ<30 ng/g,方法灵敏度高,检出限和定量限都较低。应用此方法检测了土壤、沉积物和污泥的实际样品,结果检出了多种紫外线吸收剂,说明紫外线吸收剂在环境中污染问题不容忽视。     

苯并三唑和5-甲基苯并三唑在污泥施用土壤中的消减行为

通过野外实验研究了苯并三唑(BT)和5-甲基苯并三唑(5-TT)在污泥施用土壤中消减行为,通过加速溶剂萃取/超高效液相色谱-质谱联用法分析了污泥和土壤中BT和5-TT的含量,利用一级反应动力学模型分析了它们在污泥农用土壤的消减行为。结果表明,所有污泥施用土壤中都检出了目标化合物,BT浓度为0.8~14.8 ng/g,5-TT浓度为0.3~14.2 ng/g。BT和5-TT在土壤中消减的半衰期分别为156~360 d和122~253 d,消减速率较慢,在环境中具有持久性。同样环境条件下,5-TT的消减速率比BT消减速率高,主要是由于5-TT比BT更易于生物降解。     

珠江广州河段沉积物中典型抗生素的污染特征

采用乙腈/柠檬酸缓冲液超声提取沉积物中的抗生素,并以固相萃取法富集和净化萃取物,以高分离度快速液相色谱/质谱(SPE-RRLC-MS/MS)进行测定,研究了珠江广州河段13个采样点41种目标抗生素的质量分数水平和时空分布特征. 结果表明,珠江广州河段沉积物在枯水期或丰水期共有24种抗生素被检出,枯水期和丰水期质量分数范围分别为ND（未检出）~54.800 g/g和ND~3.433 g/g,两季质量分数最高的抗生素均为氧四环素;沉积物中氟喹诺酮类和四环素类抗生素占比较高;在枯水期总抗生素质量分数整体上高于丰水期,抗生素的质量分数在珠江广州河段沉积物中空间分布整体上呈现人口密集城区河涌人口密集城区航道航道中下游航道上游,与广州市区产污排污的分布状况基本一致.     

长链全氟化合物在前处理过程中的吸附情况研究

全氟化合物(PFAS)因其理化性质容易吸附到固定表面,从而造成不可忽视的测量误差。研究10种PFAS(C₄~C₁₀)在7种常用的不同材质(不锈钢(Stainless steel, SS)、氧化铝(Alumina)、玻璃(Glass)、陶瓷(Ceramic)、聚苯乙烯(Polystyrene, PS)、聚丙烯(Polypropylene, PP)、聚乙烯(Polyethene, PE))容器上的吸附损失情况。结果表明：3种长链PFAS(PFOS、PFNA和PFDA)在氧化铝和PP材质容器上具有显著吸附,其在PP材料中至少7 d内可被持续累积吸附,其他材质容器对PFAS无显著吸附。不同材质容器对短链PFAS(链长 < C₇)的吸附率在5 μg/L和50 μg/L条件下不显著(P>0.05),而对长链PFAS(链长≥C₇)呈现显著吸附(P < 0.05)且具有浓度依赖性, 即溶液浓度越低吸附率越高。吸附机理可能涉及疏水相互作用和静电相互作用(特别是在氧化铝表面)。PFAS在不同材质容器表面的吸附随碳链长度和lg K_ow的增加而增大。这些结果表明常用的PP材质容器并不适合保存环境水样品,特别是涉及长链PFAS的相关研究。本研究结果可为PFAS相关研究中实验容器的选择提供重要参考,在开展PFAS的相关研究中有必要考虑实验容器对PFAS的吸附损失。     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速测定不同水体中5种人造甜味剂、6种造影剂及咖啡因

建立了快速检测不同水样(地表水、污水处理厂进水和出水)中5种人造甜味剂、6种造影剂和咖啡因的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。利用HR-X固相萃取柱对过滤后的水样进行富集净化。采用Zorbax SB-C_(18)色谱柱分离,电喷雾正模式(ESI+)和负模式(ESI-)下分别以乙腈-水(10 mmol/L乙酸铵,0.01%甲酸)和乙腈-水(5 mmol/L乙酸铵,1 mmol/L Tris)为流动相,多反应监测模式(MRM)检测。各目标化合物在5~5 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998。地表水、污水处理厂进水和出水的回收率为70%~120%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~19.0%,方法检出限(MDL)分别为0.43~13.8、1.80~34.8、2.30~134 ng/L。应用该方法对广州某污水处理厂进水和出水及受纳河流河水进行检测,除阿斯巴甜、碘他拉酸、碘普罗胺、碘美普尔外,其他物质均有检出且浓度较高。该方法准确、灵敏、操作简便,适用于多种环境水样中人造甜味剂、造影剂和咖啡因的分析检测。