宁波地区出口蔬菜农残监测报告

对宁波地区出口蔬菜20余种298个样品进行了农残监测,检测结果发现,有机磷检出阳性的比例为检测项次的3.2%;氯氰菊酯、氰戊菊酯的检测结果表明,直接判定为不合格的只有6个样品,占2.6%;BHC、DDT的检测结果均未超过国内外有关限量标准的要求.     

猪肉中16种性激素的多残留检测方法

采用安捷仑GC/MS5975N能同时对猪肉中16种性激素残留进行筛选、定量和确证.对5.0g肌肉样品的检出限均在0.25～1.0 μg·kg-1之间.猪肉的平均回收率分别为83.7%～107.9%,平均变异系数为6.8%～19.7%.当添加水平为1.0 μgkg-1时,本方法不同批次猪肉回收率的相对标准偏差为7.7%～21.6%,重复性好.另外,与安捷仑GC/MS5973分析相比,采用GC/MS5975N时,雌三醇衍生物定量离子为m/z 876,比m/z 663峰度强.     

猪尿中26种性激素与13种β2-激动剂的同时测定

采用GC-MS对猪尿中26种性激素和13种β2-激动剂进行检测.尿样经β-葡糖苷酸酶水解后,用正己烷、MCX小柱和NH2小柱提取和净化性激素,并由七氟丁酸酐进行衍生,β2-激动剂由同支MCX小柱提取和净化,并用BSTFA衍生.性激素和激动剂的检出限均为0.25 ～1.0 μg/kg.性激素的3个添加水平的平均回收率为86% ～108%,相对标准偏差为8.8% ～20.6%;β2-激动剂的3个添加水平的平均回收率为86% ～108%,相对标准偏差为9.6% ～16.1%.方法实现了对极性差异大和酸碱性相反的两类禁用化合物的同时测定,且前处理简便高效.     

气相色谱/质谱测定水产品中氯霉素残留量

样品经均质后,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,C18小柱净化,衍生后用GC ECD,NCI GC MS,NCI GC MSMS多种方法定性及定量测定,外标法定量。在0.1μg/kg水平,回收率为72%～110%,平行测定9次后相对标准偏差为16 5%。质量浓度在0～10μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9997。     

动物组织与水产品中头孢氨苄残留量的液相色谱-串联质谱检测

建立了牛肉、猪肉、肝脏、肾脏、脂肪、鱼肉、虾肉中头孢氨苄残留的LC-MS/MS检测方法.组织样品中的头孢氨苄用甲醇-0.2%偏磷酸 (体积比3 ∶ 7)溶液提取,采用Oasis HLB固相萃取小柱净化.分析样品以甲酸溶液(体积分数0.1%)-乙腈为流动相,经MG-Ⅱ C18色谱柱分离,在LC-MS/MS多反应监测模式下进行定性、定量分析,采用正离子扫描.头孢氨苄的定量下限为0.01 mg/kg,动物组织和水产品样品在0.01、0.05、0.1、0.2 mg/kg添加水平的回收率为75% ～106%,相对标准偏差(n=10)为5.3% ～12.1%.     

在线自动化柱前衍生-高效液相色谱法测定食品中组胺的研究

建立了在线自动化柱前衍生.高效液相色谱法测定食品中组胺的新方法.通过对测定过程中各个影响因素进行优化,如自动化衍生程序的设定,衍生试剂的用量,衍生体系pH影响等,确立了适宜的测定条件.在该条件下,对于组胺的检出限为0.01 μg/mL,在0.05～100 λg/mL范围内,线性关系良好(r2＞0.999).通过对样品基质进行加标,检出限为0.20 mg/kg.将所建立的方法应用于金枪鱼罐头,烟熏鲣鱼,冻鲭鱼等样品中组胺的测定,测得的组胺含量为0.59～167 mg/kg,加标回收率均大于97%,测定值的相对标准偏差均小于5%.所建立的方法适用于大量样品的常规分析测定.     

冷冻去脂-固相萃取/气相色谱-质谱法对水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的测定

建立了气相色谱-质谱快速测定水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的方法.样品经乙腈提取后采用冷冻法去除提取溶液中的大量脂肪,再经氨基固相萃取柱进一步净化后用GC-MS测定.21种农药在0.1～2.0 mg/L范围内线性良好,相关系数r＞0.999,样品添加量为0.02～0.1 mg/kg时回收率为79%～114%,相对标准偏差不大于13.5%,检出限为0.5～20 μg/kg(S/N＝3).     

Spin-cluster glass state in U(Ga_(0.95)Mn_(0.05))_3

We report the study of a low temperature cluster glass state in 5% Mn-doped UGa_3 heavy fermion compound. This compound transforms from a paramagnetic state to a spin-cluster glass state, which is confirmed by measuring the dc susceptibility and magnetization. The ac susceptibility exhibits a frequency-dependent peak around Tf, which provides direct evidence of the cluster glass state. By analyzing the field-dependent magnetization and frequency-dependent ac susceptibility in detail, we deduce that this compound forms a spin-cluster glass state below T_f.     

Anisotropic and mutable magnetization in Kondo lattice CeSb_2

We have systematically studied the behaviors of the resistivity and magnetization of CeSb_2 single crystals as a function of temperature and external field. Four anomalies in the resistivity/magnetization-versus-temperature curves are observed at low magnetic field. They are located at 15.5 K, 11.5 K, 9.5 K, and 6.5 K, corresponding to the paramagnetic–magnetically ordered state(MO), MO-antiferromagnetic(AFM), AFM–AFM, and AFM–ferromagnetic(FM) transitions, respectively.The anomaly at 9.5 K is only visible with H‖[010] by magnetic susceptibility measurements, indicating that the AFM–AFM transition only happens along [010] direction in ab-plane. The four magnetic transitions are strongly suppressed by high external field. Finally, the field-temperature phase diagrams of CeSb_2 with different orientations of the applied field in ab-plane are constructed and indicate the highly anisotropic nature of the magnetization of CeSb_2.     

冷冻去脂-固相萃取-气相色谱法快速测定水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯残留量

建立了气相色谱快速测定水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯的残留量的方法。样品经过V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1提取,冷冻去除脂肪后,再用中性氧化铝SPE柱净化,然后用GC-μECD测定,外标法定量。对样品的提取和净化进行了研究和优化。目标化合物在0.005~0.1 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9994~0.9997。在0.005~0.02 mg/kg范围内,平均回收率在78.3%~89.2%,相对标准偏差为4.2%~9.7%。方法可用于水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯残留量的检验。