铅溴络合物极谱吸附波的研究

本文研究了铅溴络合物在高氯酸－磷酸－草酸介质中的极谱行为。确定底液组成为５％ＮａＢｒ－１１％ＨＣｌＯ４－５％Ｈ３ＰＯ４－０．８％Ｈ２Ｃ２Ｏ４。工作曲线线性范围为０－１５０μｇ／５０ｍｌ检测下限达０．０１μｇ／ｍｌ体系选择性好，应用于实际样品的测定，获得满意结果。     

极谱分析法测定生活固体废弃物中痕量铅

采用浓硫酸炭化、硝酸-高氯酸消解废弃报纸、导购彩报和废弃尼龙麻袋样品,在6%溴化钾、1%酒石酸钾钠、0.7%的盐酸、5%磷酸、2%盐酸羟胺、3%(体积)三乙醇胺混合底液中,以单扫描极谱法测定样品中痕量铅的含量.结果表明,铅在滴汞电极上于-0.47V(相对饱和甘汞电极)处产生一灵敏催化极谱波,极谱峰电流与铅浓度在0.2～300ng/mL范围内有良好的分段线性关系,检出限为0.16ng/ml.该方法的RSD为5.6%～7.1%,加标回收率为89%～105%.本法快速简便,准确度高,用于实际样品测定的结果满意.     

催化极谱法测定土壤中的痕量镉

采用单扫描极谱法测定土壤中镉含量,确立了1%碘化钾-1.5%酒石酸钾钠-2%三乙醇胺-0.6%盐酸-9%磷酸测定体系.在此测定体系中,镉在滴汞电极上于-0.71V(相对饱和甘汞电极)处产生一灵敏催化极谱波,镉浓度在0.2ng/ml～1μg/ml范围内与极谱峰电流有良好线性关系,检出限为0.1ng/ml.该方法用于土壤样品测定的RSD为0.6%～9.5%,加标回收率为90%～110%.该方法操作简便,用于土壤样品测定的结果满意.     

三维石墨烯/L-胱氨酸复合物修饰电极的制备及对氯氮平的测定

采用滴涂法制备三维石墨烯/L-胱氨酸复合物修饰电极(3DGR/L-CysS/GCE),并用电化学交流阻抗谱(EIS)和扫描电镜(SEM)对电极材料进行表征.以循环伏安法(CV)、恒电位库伦分析法(CPC)、差分脉冲伏安法(DPV)和计时电量法(CC)研究了氯氮平在该修饰电极上的电化学行为.实验结果表明:在pH6.8的Na_2HPO_4-NaH_2PO_4溶液中,氯氮平在3DGR/L-CysS/GCE上是单电子和单质子转移的电化学反应,在2.0×10-5~5.0×10-4 mol/L浓度内,氧化峰电流与氯氮平的线性关系良好,其检出限(S/N=3)为1.21×10~(-6) mol/L.样品测定的回收率为97.5%~100.8%.     

沥青混合料微胶囊自修复技术的研究综述

为了进一步促进微胶囊自修复技术在中国道路工程领域中的发展与应用,综合国内外最新研究成果对沥青混合料微胶囊自修复技术展开全面的分析,总结微胶囊自修复技术的基本原理、研究现状及进展,系统梳理了自修复微胶囊的性能表征方法、掺加微胶囊沥青材料的自修复性能评价方法,并重点分析不同评价方法的优点与不足。在此基础上,从囊芯材料的选择、囊壁材料的研发、微胶囊的粒径与形状等3个方面概述沥青混合料自修复微胶囊的设计方法;介绍了沥青混合料微胶囊自修复技术的最新室外试验研究进展。结果表明:当前沥青混合料微胶囊自修复技术研究中存在着路用性能研究不系统、评价方法不成熟、微胶囊设计方法不完善等问题;下一步应开展通过数值模拟的方法探讨微胶囊在沥青混合料中的多维受力特性,为微胶囊的精细化设计提供可靠的理论依据;开发能够多次缓释、高耐久性的自修复微胶囊,使其可以在整个路面预养护周期内发挥自修复作用;研发复合自修复路面养护技术,实现沥青路面在预养护阶段不同时间节点的按需自修复。     

Fe3+-H2O2-钙黄绿素-邻菲啰啉化学发光体系测定左旋多巴分析方法研究

提出了Fe3+-H2O2-钙黄绿素化学发光体系并用于左旋多巴的测定。在酸性介质中,Fe3+-H2O2-钙黄绿素-邻菲啰啉体系能产生明显的化学发光现象。加入左旋多巴后,对此化学发光强度具有显著的抑制作用,降低程度与体系中左旋多巴浓度呈良好的化学计量关系。据此,结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光测定左旋多巴的方法。研究了影响化学发光强度的因素,并探讨了可能发生的机理。化学发光信号的降低值(ΔI)与左旋多巴浓度在2×10-8mol.L-1～2×10-6mol.L-1的范围内呈良好的线性关系,检出限为1.2×10-8mol.L-1。相对标准偏差为1.1%,该法用于片剂中左旋多巴含量的测定,结果令人满意。     

盐酸异丙嗪的微波增敏方波伏安法测定

以玻碳电极作工作电极,在微波作用下用循环伏安法和方波伏安法研究了盐酸异丙嗪的电化学特性,结果表明微波可以增大峰电流,并应用于盐酸异丙嗪的检测,建立了一种新的检测盐酸异丙嗪的电化学方法.在最佳实验条件下,无微波作用时用方波伏安法检测盐酸异丙嗪,其响应电流与盐酸异丙嗪的浓度在4.0×10-6 ～1.0×10-4 mol/L范围呈线性关系(r=0.998 2,n=7),线性回归方程为I(A)=0.040 3c(mol/L)+5.0×10-7,检出限为4.0×10-7 mol/L;在微波作用下用方波伏安法检测盐酸异丙嗪,其响应电流与盐酸异丙嗪的浓度在4.0×10-6 ～1.0×10-4 mol/L范围有很好的线性关系(r=0.999 1,n=7),线性回归方程为I(A)=0.045 7c(mol/L)+6.0×10-7,检出限为2.0×10-7 mol/L.在4.0×10-6 ～1.0×10-4 mol/L范围微波增敏的峰电流与无微波条件下峰电流的比值平均值为1.22.该方法用于盐酸异丙嗪片的测定,结果满意.     

高钙食品中痕量铅的极谱测定

建立了在0.6%碘化钾-0.8%酒石酸钾钠-0.36 mol/L盐酸-0.14 mol/L磷酸-0.6%三乙醇胺-0.1%抗坏血酸底液条件下,用单扫描极谱法测定高钙食品中痕量铅的方法.试验表明,本法的线性范围为5～800 ng/mL,检出限为1.5 ng/mL,样品加标回收率为95%～107%,相对标准偏差为4.3%～8.5%.     

流动注射化学发光抑制法测定阿魏酸钠

提出了Fe2+-H2O2-亚甲基蓝化学发光新体系并用于阿魏酸钠的测定。实验发现,在酸性介质中,Fe2+-H2O2体系可与亚甲基蓝反应产生极强的化学发光,阿魏酸钠对此化学发光具有显著的抑制作用。据此,结合流动注射技术,建立了阿魏酸钠化学发光分析新方法。研究了影响化学发光强度的因素,化学发光信号的降低值(ΔI)与阿魏酸钠浓度在4.5×10-6～4.5×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为7.0×10-7mol/L。对4.8×10-6mol/L的阿魏酸钠进行了11次平行测定,其RSD=0.8%,该法已用于片剂中阿魏酸钠含量的测定。     

多壁碳纳米管修饰电极检测盐酸氯丙嗪的研究

制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极,采用循环伏安法(CV)研究了盐酸氯丙嗪在修饰电极上的电化学特性,发展了一种新的检测盐酸氯丙嗪的电化学分析方法。在最佳实验条件下,用循环伏安法检测盐酸氯丙嗪,其响应电流与盐酸氯丙嗪的浓度在8.0×10-5~1.0×10-3mol/L范围内有很好的线性关系,线性方程为Ip(A)=0.0106c(mol/L)-8×10-8(R2=0.999,n=6),检出限为6.2×10-6mol/L(S/N=3)。方法可用于盐酸氯丙嗪片的测定。