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1.
何义娟  李克丽  李倩  张鹏  艾萍  袁黎明 《色谱》2019,37(4):383-391
万古霉素和替考拉宁都属于糖肽类的大环抗生素,具有立体的环状结构和多个手性中心,是两种常见的手性识别材料,广泛应用于对映体的色谱手性分离分析。该文以万古霉素和替考拉宁为手性选择剂,哌嗪为单体,4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、1,6-己二异氰酸酯(HDI)和2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)为交联剂,通过界面聚合反应形成网状层包裹硅胶载体的方法制得6种高效液相色谱手性固定相,用于分离外消旋化合物,并与MDI直接交联万古霉素和替考拉宁在硅胶表面所得固定相进行了比较。结果表明,利用"网包法"和直接交联法制备的手性柱与商品万古霉素和替考拉宁柱之间具有互补性,均对不同的外消旋体有不同程度的拆分。  相似文献   
2.
使用硫杂冠醚、穴醚[2.2.2]作气相色谱固定相制备毛细管柱,考察两种固定相的使用比例、极性、热稳定性,并对甲苯-苯、乙苯-甲苯、甲基苯酚(o/p)、二氯苯(o/p,m)、硝基氯化苯(m,o)、苯-环己烷、庚醇-辛醇、苯胺-N,N二甲基苯胺等混合样品进行色谱分离.实验结果表明:两种固定相在OV-1701中的比例均为15%时有较好的分离效果,都属于中等极性的固定相.硫杂冠醚、穴醚[2.2.2]的平均极性分别为815、832,其中硫杂冠醚固定相的热稳定性较好,有较高的使用温度(185℃),而穴醚[2.2.2]的最高使用温度为120℃,因此穴醚[2.2.2]的使用温度受到一定的限制.从它们较好的分离性能看,固定相硫杂冠醚、穴醚[2.2.2]均具有较好的应用前景.  相似文献   
3.
合成一种新的β-环糊精衍生物固定相:3-单(N-苯甲酰化L-丙氨酸酰基)-七(2,6-二-0-甲基)-β-环糊精,考察了该种固定相的气相色谱性能,并与合成中使用的母体七(2,6-二-0-甲基)-β-环糊精衍生物的气相色谱性能进行了比较。新固定相具有较好的成膜性,较高的柱效,对难分离的含有苯环的常规物质对以及含苯环的位置异构体具有很好的分离效果。氨基酸官能团的引入改变了环糊精的空腔结构;环糊精上取代基的大小、极性、形状与客体分子的π-π相互作用等对于客体分子的识别起到关键作用。  相似文献   
4.
以水文地球化学理论和水文随机模拟技术为基础,利用水文地球化学模拟方法对关中盆地混合地下热水中主要离子与主要离子总含量TDI的关系进行分析,采用最小二乘法及根据残差的偏态系数进行参数估计以确定最适线性方程定量模拟关中盆地水化学场的混合作用对水化学成分的影响.研究结果表明:关中盆地地下热水中的主要离子矿化度与TDI之间具有...  相似文献   
5.
本文报告了5-(4-甲氧基苯偶氮)-8-(苯磺酰氨基)喹啉(MOPBSQ)的合成及结构鉴定,建立了MOPBSQ-吐温80测钴的新荧光分析方法。方法的检测限为0.5ng/mL,线性范围为0~40μg/L螯合物在λex/λem=341nm/405nm和产生经烈荧光。不经分离可直接用于维生素B12及蔬菜中痕量钴的测定。  相似文献   
6.
 采用环肽(valinomycin)(缬氨霉素)作为气相色谱手性固定相,对几种手性化合物进行手性拆分研究.考察了柱子极性的影响,根据该环肽结构上的特点,对手性拆分机理进行了推测,建立了用环肽作毛细管固定相对手性化合物拆分的分离方法.  相似文献   
7.
硫杂冠醚用作气相色谱固定相,制备毛细管柱,考察固定相的使用比例、极性、热稳定性,并对甲基苯酚(o/p),二氯苯(o/p,m),硝基氯化苯(m/o)等难分离的混合样品进行色谱分离.实验结果表明:使用固定相的质量比例为15%时有好的分离效果,固定相中等极性,120 ℃时平均极性为815,且使用温度高(185 ℃),热稳定性好.从分离性能看,该固定相具有较好的应用前景.  相似文献   
8.
状态监测和故障诊断对于维护系统性能和保证运行安全具有重要意义.针对传统智能识别方法需要复杂的特征提取过程和大量的诊断经验等问题,结合振动信号自身的一维性的特点,提出一种基于一维卷积神经网络(1-Dimensional Convolutional Neural Network,1DCNN)的旋转机械智能故障诊断方法.首先将数据信号通过傅里叶变换转换成频域信号并进行预处理,然后训练卷积神经网络自动提取特征,最后通过Softmax回归进行分类.在基准数据集上的实验结果表明,1DCNN模型不仅能有效地从原始信号中进行多种工况、多种故障位置、多种故障程度的特征提取和诊断,而且具有很高的故障识别精度,获得了优于主流故障诊断方法的结果.  相似文献   
9.
以微晶纤维素和苯基异氰酸酯为原料,合成了纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)(CTPC)手性高分子,并以CTPC为膜材料用无纺布做支撑,制备了CTPC复合膜。讨论了浓度、操作压力对膜的性能的影响,并测试了复合膜的机械性能.将CTPC复合膜初步应用于对映体(4-)-1-萘乙醇的分离.结果表明:当使用质量浓度为12%的复合膜,操作压力为0.25MPa时,该膜对(±)-1-萘乙醇具有明显的选择性,此时复合膜的抗张强度和断裂伸长率分别为δb=45MPa,εb=54%.  相似文献   
10.
将全甲基-β-环糊精、全戊基-β-环糊精及二者的混合液分别静态涂渍在氯化钠粗糙化的弹性石英毛细管内壁.为提高固定相的色谱性能,将环糊精衍生物与OV-1701按1∶4的质量比相混合,制备手性柱.对毛细管的特性、固定相的极性进行了测试,并对手性化合物(±)茚满醇、DL-丙氨酸、DL-缬氨酸、(±)乙酸二氢香芹酮等难分离物质对进行了拆分.结果表明,三种手性固定相均属于中等极性,具有较好的分离性能和成膜能力.分离效果表明,混合固定相对手性化合物及难分离物质对的分离存在协同效应.  相似文献   
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