锰(Ⅳ)-甲醛流动注射化学发光体系测定酪氨酸

根据锰(Ⅳ)氧化酪氨酸可以产生弱的化学发光,甲醛对这一化学发光反应有较强的增敏作用的原理,建立了测定酪氨酸的流动注射化学发光分析法.实验结果表明,该方法检出限为2.0×10-7g/mL酪氨酸,线性响应范围为8.0×10-7～1.0×10-5g/mL.对5.0×10-6g/mL酪氨酸进行11次测定,相对标准偏差为2.1%.该法已应用于测定医用18 氨基酸注射液中的L 酪氨酸.     

稀水溶液中聚乙烯吡咯烷酮构象行为的荧光研究

以苊烯(ACE)为荧光标记物,8-苯胺基-萘磺酸(ANS)为荧光探针,利用荧光各向异性、荧光猝灭以及非辐射能量转移等静态荧光技术研究了聚乙烯吡咯烷酮(PVP)在稀水溶液中的构象行为.结果表明,PVP在稀水溶液中呈松散自由线团构象,这种构象不随溶液pH的变化而显著变化.不同于其它水溶性高分子,PVP有很强的氢键形成能力,易与具有活泼氢的其它高分子或小分子相结合,并易被金属氧化物类吸附剂吸附.因此PVP可被用来修饰某些具有疏水结构的水溶性高分子.PVP水溶液在pH=7以上相当稳定,放置1周性质没有显著变化.     

电动自行车火灾原因鉴定

近来我所火因物证鉴定中心陆续接到多起对可能由电动自行车引发火灾的蓄电池、蓄电池外壳、电线、充电器等各类残留物证的鉴定。对这些残留物证进行鉴定,做出科学客观的技术结论对于查明火灾原因具有极其重要的意义和作用。本文以某实际火灾现场提取的电动自行车残留物证为例,讨论了对电动自行车火灾原因鉴定的方法和过程。     

可溶性锰(Ⅳ)化学发光反应的研究

发现了在甲醛存在的条件下,可溶性锰(Ⅳ)与30余种有机物和无机物的化学发光反应.以头孢菌素类药物(头孢曲松钠、头孢唑啉钠、头孢拉定和头孢哌酮钠)为分析对象优化了可溶性锰(Ⅳ)-甲醛-头孢菌素类药物化学发光反应的条件,建立了测定四种头孢菌素类药物的流动注射化学发光新方法,并将建立的方法用于药物制剂中头孢菌素类药物的含量测定.同时,对化学发光反应的机理进行了初步探讨.     

锰(Ⅳ)-抗坏血酸-甲醛化学发光体系的研究

锰是一种多价态的元素.锰(Ⅶ)[1,2]已在化学发光分析中得到广泛的应用,也有不少人报道过锰(Ⅲ)[3]的化学发光行为锰(Ⅳ)一般以难溶的二氧化锰的形式存在,很难用作化学发光试剂,对锰(Ⅳ)的化学发光行为的研究甚少[4].在过量甲酸钠存在下,高锰酸钾可被还原生成二氧化锰;将生成的新生态的二氧化锰溶解于过量磷酸溶液中,便得到可溶性的锰(Ⅳ)[4].经研究发现,在甲醛存在条件下,锰(Ⅳ)可氧化许多有机物和无机物产生化学发光,因而存在着一个广谱性的锰(Ⅳ)化学发光体系.对锰(Ⅳ)化学发光体系的深入研究不仅有助于拓宽化学发光分析的应用范围,而且也有助于阐明高锰酸钾化学发光体系的反应机理.     

锰C-抗坏血酸甲醛-化学发光体系的研究

实验观察到锰 氧化抗坏血酸可以产生弱的化学发光 ,甲醛对这一化学发光反应有较强的增敏作用 ,据此建立了测定抗坏血酸的流动注射化学发光分析法。方法的检出限为 2× 1 0 -8mol/L抗坏血酸 ;线性响应范围为 6 .0× 1 0 -8～ 2 .0× 1 0 -5mol/L。对 1 .0× 1 0 -6mol/L的抗坏血酸进行 1 1次测定 ,相对标准偏差为 2 3%。该方法已成功应用于维生素C针剂和片剂中抗坏血酸含量的测定 ,结果与药典方法测得值一致     

锰(Ⅳ)-安乃近-甲醛化学发光体系的研究

实验发现锰(Ⅳ)氧化安乃近可以产生弱的化学发光,甲醛对这一化学发光反应有较强的增敏作用。据此建立了测定安乃近的流动注射化学发光分析法。在最优化的条件下,测定安乃近的线性范围为6 0×10-7～1 0×10-5mol/L,检出限为2×10-7mol/L安乃近。对1.0×10-6mol/L安乃近进行11次测定,相对标准偏差为3.4%。该方法已应用于针剂中安乃近的测定,其结果与药典方法测得值一致。     

流动注射化学发光分析法测定三类磺胺类药物

研究发现可溶性锰(Ⅳ)氧化磺胺类药物(磺胺甲基异口恶唑、磺胺嘧啶和磺胺脒)可以产生弱的化学发光,甲醛对这一化学发光反应有较强的增敏作用,据此建立了一种测定磺胺类药物的流动注射化学发光分析法。该方法对3种磺胺类药物磺胺甲基异口恶唑、磺胺嘧啶、磺胺脒的检出限分别为2×10-8、3×10-8、2×10-8g/mL;线性范围分别为6.0×10-8~1.0×10-5、1.0×10-7~8.0×10-6、4.0×10-8~8.0×10-6g/mL。对6.0×10-6g/mL磺胺甲基异口恶唑、4.0×10-6g/mL磺胺嘧啶和4.0×10-6g/mL磺胺脒的相对标准偏差分别为1.1%、1.2%和2.2%(n=11)。此法已用于复方新诺明片剂中磺胺甲基异口恶唑的测定,结果与药典方法测定值一致。并对化学发光反应的机理进行了探讨。     

锰(Ⅳ)-抗坏血酸-甲醛化学发光体系的研究

实验观察到锰(Ⅳ)氧化抗坏血酸可以产生弱的化学发光,甲醛对这一化学发光反应有较强的增敏作用,据此建立了测定抗坏血酸的流动注射化学发光分析法.方法的检出限为2×10-8 mol/L抗坏血酸;线性响应范围为6.0×10-8～2.0×10-5mol/L.对1.0×10-6mol/L的抗坏血酸进行11次测定,相对标准偏差为2.3%.该方法已成功应用于维生素C针剂和片剂中抗坏血酸含量的测定,结果与药典方法测得值一致.     

气相色谱-质谱联用仪分析火场残留物中的汽油成分

近年来,我国纵火案件呈上升趋势[1].纵火是一种严重危害公共安全的刑事犯罪.在纵火案中,火灾现场的纵火剂种类的确定是消防部门分析和认定火灾原因和火灾性质的重要依据之一,也是刑侦部门及时侦破纵火案件有力的证据之一.