固相微萃取/气相色谱法检测甲基膦酸酯和磷酸酯

采用溶胶 凝胶方法制备的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷/羟基硅油固相微萃取探头联用气相色谱对空气中的甲基膦酸酯和磷酸酯进行分析. 优化了固相微萃取的过程和热解析过程. 该探头的萃取能力强于3种商用固相微萃取探头. SPME GC方法的检出限低（27.2~28.3 μg／L）,重现性好（4.7~6.8%）, 线性范围为0.029 2~0.292 mg／L.对空白的空气样品进行标准加入回收实验,3种化合物甲基膦酸二甲酯、 磷酸三甲酯和磷酸三丁酯的回收率分别为94.7%, 89.3%和 93.2%.     

用于磷酸酯和甲基膦酸酯类化合物测定的固相微萃取新型涂层

以羟基硅油和二乙烯基苯为涂层材料 ,采用溶胶 凝胶技术和自由基引发交联的方法制备了一种新型的固相微萃取探头。采用顶空固相微萃取与气相色谱联用的方法模拟检测了水中磷酸酯和甲基磷酸酯类化合物。与商品化固相微萃取探头相比 ,该新型涂层可获得高的萃取效率。甲基膦酸二甲酯、磷酸三甲酯和磷酸三丁酯的最低检测限分别为 0 34,2 2 0和 0 0 1mg/L,相对标准偏差为 3 6 7%～ 6 4 4 % ,线性范围为 1～ 2个数量级 ,方法重现性好 ,回收率为 89 4 6 %～ 90 88%。