新型手性HPCE 整体柱拆分氧氟沙星

采用双-(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-环糊精手性HPCE整体柱对药物氧氟沙星手性拆分,在高效毛细管电泳仪上,考察了缓冲液浓度、pH值、分离电压、进样量对分离度的影响.结果表明:在pH 4.0,浓度为50 mmol/L的Tris-磷酸缓冲液中进样20 s,工作电压25 kV,检测波长254 nm条件下,氧氟沙星对映体得到基线分离,分离度达到7.72.氧氟沙星对照品浓度在(2～6)×10-9 g/L,前峰峰高与浓度的线性相关系数r=0.9804,后峰峰面积与浓度的线性相关系数r =0.9872.     

β-环糊精硝基衍生物HPLC柱分离手性药物扑尔敏

以双[-6-氧-（-3-间硝基苯磺酰基-丁二酸-1,4单酯）-4-]-β-环糊精键合全多孔硅胶基质为高效液相色谱固定相,以正相和反相模式对药物扑尔敏进行手性分离．考察了流动相中配比、pH值对分离度的影响．结果表明：正相模式最佳条件下分离度Rs=1．37;反相模式最佳条件下分离度Rs=10．58,扑尔敏浓度为0．000～1．367mg／mL,前后峰峰高与浓度均呈线性关系,线性相关系数r均为0．9985．峰面积与浓度的线性相关系数r均为0．9998．通过精密度试验考察,以峰高为响应信号,相对标准偏差RSD（n=12）为2．90％-3．77％;以峰面积为响应信号RSD（n=12）为1．05％-3．15％．加标浓度与样品浓度相当时,以峰高为响应信号,回收率94．69％～106．93％．研究表明,采取反相分离模式,易实现扑尔敏两异构体的分离．     

吐温60-盐-水溶性螯合剂液-固萃取体系

吐温60水溶液在无机盐存在下能分成液-固两相。本文研究了水溶性螯合剂偶氮胂Ⅲ、XO在两相间的分配。讨论了用XO作萃取剂,Zr(Ⅳ)、Bi(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Sc(Ⅲ)在吐温60固相中的萃取行为。实现了Zr(Ⅳ)-Sc(Ⅲ)、Zr(Ⅳ)-Cu(Ⅱ)的定量分离,初步探讨了吐溫60相的萃取机理。     

聚乙烯醇衍生物对水中Fe(Ⅲ)的吸附作用

采用了自制的新型非水溶性聚乙烯醇(PVA)衍生物作为吸附剂,对水中Fe3+进行吸附除去,并用0.2 mol*L-1 HCl将其洗脱,既可回收Fe3+,又使此高聚物吸附能力获得了再生.结果表明,实验条件最佳pH为3.27～3.92;吸附时吸附剂最佳用量为1.188 5 g;吸附时间为75 min;回收实验中,当吸附剂质量达1.482 3 g时,吸附Fe3+回收效果最佳达到98 %.此高聚物在吸附及再生能力方面均取得了较为满意的结果.     

β-环糊精构筑氨基酸氧化酶的研究

报道了用β-环糊精二间羧基苯磺酸酯与三氯化铁形成的配合物的构筑模拟氨基酸氧化酶, 将苯丙氨酸氧化脱氨生成苯丙酮酸, 在过量H2O2的存在下, 苯丙酮酸进一步被氧化脱羧生成苯乙酸, 若此反应体系是在N, N-二甲基甲酰胺(以下缩写DMF)的弱碱性条件下, 反应则是将苯氨酸氧化成酪氨酸。     

双-（6-氧-间羧基苯磺酰基）-β-CD衍生物填充柱的性能研究及应用

用孔隙度、麦氏常数表征了液固比3%、2%、1%的双-(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-环糊精衍生物自制色谱柱柱性能,并用自制色谱柱分离了丁醇异构体、二甲苯和氯甲苯的模拟混合样.结果表明,该类色谱柱近似为中强极性柱,与纯的β-CD相比,能更好地分离极性稍弱的物质对象(如丁醇异构体、二甲苯异构体、氯甲苯异构体模拟混合样),可应用于相关实验教学.     

浅谈《无机及分析化学》教学心得

基于作者两年来《无机及分析化学》的教学实践,指出了在有限学时内提高教学质量的两个重要方面：教学内容的调整和精炼以及多种教学方法和教学手段的综合运用。     

β-环糊精衍生物流动相添加剂应用于HPCE中分离布洛芬

以双-[-6-氧-（-2-间羧基苯磺酰基-丁二酸-1,4-单酯-4-）-]-β-环糊精（β-CD-B2）为手性添加剂在高效毛细管电泳（HPCE）中分离布洛芬,考察了缓冲溶液硼砂的浓度、pH值,手性添加剂β-CD-B2的浓度,分离电压对布洛芬手性异构体分离的影响.结果8min内实现了对映体的基线分离,最佳分离条件下分离度Rs为4.26.布洛芬对映体分离的前峰线性范围为0.0538～0.942g/L,后峰线性范围为0.178～0.942g/L.在分离布洛芬的最佳条件下,可同时分离布比卡因和布洛芬2种手性药物的混合溶液.