中性配合物Cr(acac)_3、mer-和fac-[Cr(bza)_3]的光学拆分

本文用新方法合成了Cr(bza)_3,改进了其mer-、fac-异构体的分离方法;增大了Cr(acac)_3的化学拆分量(1.5g)。试制了DBT(二苯甲酰-d-酒石酸)吸附型手性固定相(CSP),并成功地用于色谱拆分标题配合物的对映体,mer-[Cr(bza)_3]的部分拆分是首次发现的,其他配合物的拆分结果均优于文献方法。根据mer-[Cr(bza)_3)拆分流出液前、后组分的CD光谱,指定了其对映体绝对构型。还讨论了DBT吸附型CSP的拆分效能和色谱特性。     

中药川芎超临界CO2提取液的液相色谱-电喷雾多级质谱研究

采用HPLC-MSn技术分析和鉴定了中药川芎超临界CO2提取液中的主要成分:洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、新蛇床内酯、3-丁基苯酞和苯酞二聚体。液相色谱-离子阱质谱联用在正离子电喷雾电离、自动多级质谱模式下进行分析。样品在ECLIPSE XDB C18色谱柱上以含0.25%乙酸水溶液和含0.25%乙酸甲醇梯度洗脱分离。对藁本内酯等苯酞内酯电喷雾电离后的碰撞裂解机理进行了探讨。Z-藁本内酯的碰撞裂解的两个主要途径为:侧链断裂脱烯和开环脱水再脱羰。实验中没有观察到孤立的脱羰过程。而这些主要成分的加钠离子的碰撞裂解过程完全不同。     

固相萃取技术及固定相络合法富集环境水样中微量金属离子的思路

固相萃取（Solid Phase Extraction SPE）是一种处于迅速发展中的样品前处理新技术,SPE技术在液体试样制备中以突出的优点已成为优先考虑的方法。本文旨在介绍SPE技术,并从配合物基本理论出发,首次提出“固定相络合法”富集环境水样中微量金属离子的思路。     

大流量采样-GC-NCI-MS测定环境空气中的多溴联苯醚

建立了大流量采样-气相色谱负化学电离质谱法测定环境空气中痕量多溴联苯醚的方法.用PS-1型大流量空气采样器采集环境空气样品,样品经提取、纯化后采用气相色谱负化学电离质谱法测定环境空气中多溴联苯醚.方法的线性范围在5～10000 pg/m3之间,检出限1～50 pg/m3.用于检测2006年5月在广州市采集的环境空气样品,多溴联苯醚组分含量在5.4～4989 pg/m3范围.该方法适合用于监测环境空气中的痕量PBDEs.     

食品及饲料中三聚氰胺残留量液相色谱检测方法的研究

建立了食品及饲料中三聚氰胺残留检测的反相高效液相色谱方法。样品经乙腈水或甲醇水提取,离心分离,过0.2m滤膜,然后采用RP-HPLC-UV法测定,外标法定量。对色谱分离条件进行了优化,三聚氰胺在0.05g/mL～10.0g/mL范围内线性良好,相关系数为0.99994。在4.0mg/kg～80.0mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在90.5%～102.7%之间,相对标准偏差为2.96%～3.62%,方法的最低检出限为5mg/kg。该方法简便、快速,满足食品及饲料中三聚氰胺残留量的检验工作需要。     

一种新型的自养生物脱氮工艺研究展望

基于短程硝化和厌氧氨氧化的自养生物脱氮机理,为污水的生物处理工艺提供了新的技术基础。针对目前日益严格的污水处理标准及技术要求,新型的自养生物脱氮工艺已成为国际上生物脱氮领域研究的热点,它的开发为低碳氮比污水处理提供了新的思路。近年来,人们开发了CANON自养生物脱氮工艺,通过结合序批式生物膜反应器的处理特点,进一步推动高效、低耗能脱氮技术的开发和研究。从工艺原理、特点、控制途径等方面,对CANON自养生物脱氮工艺的研究状况进行了探讨,并提出了相关的问题以及介绍生物脱氮技术的发展前景。     

一种改进的无人机航空影像配准方法

针对目前无人机航空影像非同源、畸变大、处理量多的问题,提出一种改进的无人机航空影像配准方法。首先利用传统SIFT方法得到特征点,其次利用C均值聚类方法可实现准确的非监督分类的特点,对传统SIFT方法得到的特征点进行筛选,从而得出同名点。最后根据得到的同名点完成待匹配图像的投影变换完成配准。通过实验仿真证明该方法精度有较大提高,且可自适应处理不同图像,是一种有效的无人机航空影像匹配改良方法。     

半胱氨酸亚金铵的合成、理化性质及电镀金应用

以半胱氨酸为配体合成一种新型亚金配合物NH4Au(Cys)2,对该配合物进行元素分析、红外光谱、紫外光谱、热失重分析和导电性测量等理化性质研究;以该亚金配合物为金源开展相关的电镀金工艺探索,并通过四因素三水平的正交试验获得其最佳条件参数;采用扫描电子显微镜(SEM)和X线衍射(XRD)对镀金层的表面质量进行探讨。研究结果表明:该目标产物的分子式为NH4Au(Cys)2·2H2O,该配合物中以半胱氨酸的巯基和金配位为成健特征,在170℃以下热稳定性较好,该亚金配合物是一个典型的离子化合物。在电流密度为200~300 A/m2,p H为10.5~12.0,温度为35~45℃,金质量浓度为15~25 g/L的电镀工艺条件下,得到粒度为0.5~1.0μm的单质金,且主要沿着(111)面进行生长。     

对磺酸基苯亚甲基若丹宁分光光度法测定钯

研究了对磺酸基苯亚甲基若丹宁 (SBDR)与钯的显色反应 ,在盐酸介质中 ,SBDR与钯反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 30 nm,ε=5 .79× 10 4L·mol-1· cm-1。钯含量在 0 .2— 5 0 μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律 ,方法用于催化剂中钯含量的测定 ,结果令人满意     

磺胺甲噁唑的示波极谱测定及其电化学行为

拟定了测定磺胺甲唑的单扫描导数示波极谱法。在0.18mol/LHAc NaAc(pH4.4)缓冲溶液中,磺胺甲唑于-1.36V(vs.SCE)处产生一极谱还原波,其二阶导数峰电流i″p与磺胺甲唑浓度在3.7×10-7～4.5×10-4mol/L范围内呈良好线性关系(r=0.9993,n=9).检出限为8.0×10-8mol/L。该法灵敏、简便、快速,用于片剂中磺胺甲唑含量的测定,结果满意。