二咪唑基甲烷配体构筑 Ag( I)配位聚合物的合成与晶体结构

通过溶液扩散合成了一个新颖的基于二咪唑基甲烷配体( BIM)构筑的Ag(I)配位聚合物[Ag (BIM) ClO4] n ,对其进行了元素分析,红外光谱与热重分析表征,并用单晶X射线衍射测定了晶体结构.该配合物属于单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为a=4.8952(4)樻,b=14.1094(13)樻, c=15.5731(14)樻,α=90°,β=90.458(2)°,γ=90°, V=1075.57(16)樻3, Z=4, Dc =2.195 mg/m 3,μ=2.132 mm-1, F(000)=696,最终R=0.0302,wR=0.0762用于1814个可观测点.晶体结构表明Ag(I)离子同二咪唑基甲烷配体以直线型二齿方式配位形成一维“之”字链的阳离子结构,并通过金属-π键作用和阴离子的桥联作用形成三维的金属有机网格,该化合物十分稳定,热力学分解温度为352℃.     

乳酸正丁酯的简易合成

无水氯化钙为催化剂,乳酸、正丁醇直接酯化合成乳酸正丁酯.考察了催化剂用量、反应原料比、酯化时间等因素对合成反应的影响,在最佳反应条件下,酯合成产率为76.2%.     

自组装膜电极上烟酸的电化学行为及其分析应用

报道了烟酸在 2 -巯基苯并噻唑自组装膜修饰金电极 (MBT/SAM/Au)上的电化学行为 ,建立了新的测定烟酸的电分析方法。在 p H1 1 .92 B-R溶液中 ,烟酸在 MBT/SAM/Au上出现了两对氧化还原峰 ,对应的氧化还原峰电位为 Epa,1=-0 .0 40 V、Epa,2 =0 .5 0 9V、Epc,1=-0 .1 87V、Epc,2 =0 .1 66V;Epc,2 处的还原峰电流与烟酸的浓度在 2 .44× 1 0 -2 ～ 2 .44× 1 0 -7mol/L的范围内呈线性 ,检测限达 1 .2 2× 1 0 -7mol/L,方法用于片剂中烟酸含量的测定 ,结果令人满意     

地开石热分解过程及非等温动力学研究

用傅利叶变换红外光谱仪研究了湖南晨溪地开石热分解前后的红外光谱,加热反应后原矿粉红外光谱在3620.73、3695.34cm-1处的地开石羟基伸缩振动吸收峰和在916.06、1009.33cm-1处的羟基弯曲振动吸收峰都消失,表明其质量失重为羟基脱水.在298～1123K,用TG DTA综合分析仪研究了地开石在程序升温下的热分解行为.结果表明,在600～1000K,其质量损失为13.7%,与理论计算的脱水量相近.根据TG DTG曲线上的基础数据,联合运用积分法(Coats Redfern方程、HM方程、MKN方程)和微分法(Achar方程)对地开石脱水反应过程进行了非等温动力学研究,结果显示,地开石热分解反应的机理函数为F2,求得反应的动力学参数:反应级数为2.1,表观活化能为131.62kJ/mol,指前因子为108.3s-1.作为一种验证方法,使用Ozawa方程对不同升温速率TG曲线上相同分解率处的绝对温度进行线性回归分析,求出的表观活化能值为133.07kJ/mol,此值不仅与上述各种方法的表观活化能值相近,也与确定机理函数时的表观活化能值相近.说明实验求得的动力学参数在很大程度上是可靠的.     

二咪唑基甲烷配体构筑Ag(Ⅰ)配位聚合物的合成与晶体结构

通过溶液扩散合成了一个新颖的基于二咪唑基甲烷配体(BIM)构筑的Ag(Ⅰ)配位聚合物[Ag(BIM)ClO4]n,对其进行了元素分析,红外光谱与热重分析表征,并用单晶X射线衍射测定了晶体结构。该配合物属于单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为a=4.8952(4),b=14.1094(13),c=15.5731(14),α=90°,β=90.458(2)°,γ=90°,V=1075.57(16)3,Z=4,Dc=2.195 mg/m3,μ=2.132mm-1,F(000)=696,最终R=0.0302,wR=0.0762用于1814个可观测点。晶体结构表明Ag(Ⅰ)离子同二咪唑基甲烷配体以直线型二齿方式配位形成一维"之"字链的阳离子结构,并通过金属-π键作用和阴离子的桥联作用形成三维的金属有机网格,该化合物十分稳定,热力学分解温度为352℃.     

对称二元硫醚酸合铜配合物的室温固相合成

本文报道了醋酸铜与一些对称二元硫醚酸在室温下的固－固相配位反应，采用元素分析、ＸＲＤ、ＩＲ、ＥＳＲ、ＭＳ、磁化率、ＴＧ－ＤＴＡ等手段研究了室温下固相合成配合物的组成和性质．     

三种三氮烯类显色剂的合成及分析性能研究

本文报道了三种三氮烯类显色剂1—(2.4一二硝基苯)—3—(2—噻唑)一三氮烯(DNPTT);1—(2.4一二硝基苯)—3—(4—偶氮苯基苯)—三氮烯(DNPAPT);1—(2.4—二硝基苯)—3—(4—氨磷酸基苯)—三氮烯(DNPSPT)的合成及纯化方法,并对其性能进行了初步研究,且报道了DNPTT在不同的实验条件下与金属离子的显色反应,结果表明DNPTT与Cd~(2+),Zn~(2+),Cu~(2+),Co~(2+)均能形成蓝绿色的配合物,对比度大,摩尔吸光系数分别为3.27 X 10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),2.04X1O~4L·mol~(-1)·cm~(-1),2.42×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),2.01×10~4L·mol~(-1)cm~(-1)     

三氮烯试剂合成的新方法

在稀盐酸的存在下,以亚硝酸正丁酯为重氮化试剂,合成出4,4’-二偶氮苯重氮氨基苯、1,3-二-(4-硝基苯)-三氮烯、安替比林重氮氨基苯及1-(4-安替比林)-3-(4-硝基苯)-三氮烯.该重氮化反应效果好,合成产品的纯度高,产率也较高.     

聚苯胺掺杂磷钼杂多酸膜修饰电极的制备及其电化学性能研究

用电化学方法制备了聚苯胺掺杂磷钼杂多酸（PAn／PMo12）膜修饰电极,研究了该电极在溶液中的电化学行为,研究结果表明该膜在酸性溶液中具有良好的稳定性,同时发现在酸性溶液中,该膜对IO3-具有显著的电催化还原作用。     

无水氯化钙催化合成甲酸环己酯

用无水氯化钙为催化荆,甲酸、环乙醇直接酯化合成甲酸环己酯。考察了催化荆用量、原料配比、酯化时间、带水荆和分水时间等因素对合成反应的影响,确定了最佳反应条件。在最佳反应条件下,酯合成产率为82．3％。该方法具有合成工艺简单、反应时间短、催化荆价康、产率较高等优点。