超高效液相色谱-串联质谱法同时测定制药废水中10种抗生素北大核心CSCD

建立了一种同时测定制药废水中3类10种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。水样用固相萃取柱富集净化,通过比较在不同的固相萃取柱和洗脱液等条件下水样中目标物的回收率,优化了前处理方法。采用Agilent C18色谱柱（75 mm×2.1 mm,2.7μm）,以0.2％（v／v）甲酸水溶液和乙腈为梯度洗脱的流动相,在电喷雾-多反应监测模式下进行定性定量分析。实验结果表明：在0.1～1000μg／L 范围内,6种氨基糖苷类抗生素、螺旋霉素及3种氟喹诺酮类抗生素的峰面积与质量浓度的线性关系良好（ r2＞0.995）,方法检出限为0.07～4.37 ng／L,定量限为0.22～14.55 ng／L;目标抗生素的加标水平为0.002～40μg／L 时,平均回收率为50.4％～114.1％,相对标准偏差均不高于9.89％（ n＝3）。基于上述方法,对江苏省某制药厂废水中相关物质进行检测,在各废水处理单元中检出3种目标抗生素,质量浓度范围为0.46～1033.60μg／L。该方法准确可靠、灵敏度高,适用于制药厂废水中氨基糖苷类抗生素、螺旋霉素和氟喹诺酮类抗生素的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定制药废水中10种抗生素

建立了一种同时测定制药废水中3类10种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。水样用固相萃取柱富集净化,通过比较在不同的固相萃取柱和洗脱液等条件下水样中目标物的回收率,优化了前处理方法。采用Agilent C18色谱柱(75 mm×2.1 mm, 2.7 μm),以0.2%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为梯度洗脱的流动相,在电喷雾-多反应监测模式下进行定性定量分析。实验结果表明:在0.1~1000 μg/L范围内,6种氨基糖苷类抗生素、螺旋霉素及3种氟喹诺酮类抗生素的峰面积与质量浓度的线性关系良好(r² > 0.995),方法检出限为0.07~4.37 ng/L,定量限为0.22~14.55 ng/L;目标抗生素的加标水平为0.002~40 μg/L时,平均回收率为50.4%~114.1%,相对标准偏差均不高于9.89%(n=3)。基于上述方法,对江苏省某制药厂废水中相关物质进行检测,在各废水处理单元中检出3种目标抗生素,质量浓度范围为0.46~1033.60 μg/L。该方法准确可靠、灵敏度高,适用于制药厂废水中氨基糖苷类抗生素、螺旋霉素和氟喹诺酮类抗生素的检测。     

深水钻井井身结构设计参数的选取

深水钻井具有自然灾害多、安全作业窗口窄、完井井眼大的特点。在实际工程设计中面临着套管下入层次多、可选尺寸少等问题,增加了深水井身结构设计的难度;因此在实际工程中特别需要更科学的井身结构设计方法。鉴于目前海洋钻井手册井身结构设计采用的设计参数是陆地钻井的经验值,缺乏对深水作业特点的考虑,因此十分有必要研究这些参数对于深水的适用性,以避免因设计不合理而造成的井下事故。在充分考虑深水钻井特点的基础上,给出了深水油气井井身结构设计参数的选取办法及推荐值;与传统的井身结构设计方法相比,深水井身结构设计还要考虑深水作业过程中隔水管解脱的工况,以及当量循环密度、井涌余量等参数的影响。研究对陆地及浅海钻井井身结构设计也具有一定的借鉴作用。     

铁掺杂纳米ZnO室温脱硫剂的硫化及再生研究

为降低纳米ZnO脱硫剂的应用成本及避免对环境产生二次污染,本文对均匀沉淀法制备的铁掺杂纳米ZnO脱硫剂(FZ5.0)进行了硫化和再生循环试验研究,并利用XRD、XPS和TEM等表征手段对FZ5.0的硫化及再生前后的结构进行了分析。结果表明,脱硫剂表面存在3种脱硫产物,HS、S形成的吸附配合物和ZnS,370 ℃时可直接通入空气进行连续5次再生。经过第1次再生后纳米脱硫剂结构便趋于稳定,并在后面的循环过程中表现出较稳定的脱硫活性,但与新鲜脱硫剂相比较,其脱硫活性是新鲜脱硫剂的50%左右。再生过程中主要产物为SO₂气体,还有少量的硫酸盐生成,再生后样品的晶粒尺寸、形貌变化不大,但比表面积和孔容变化明显,这也是导致脱硫活性下降的主要原因。     

TiO_2/AC光催化降解水中微量莠去津的研究

采用溶胶凝胶法制备了活性炭负载二氧化钛(TiO2/AC)催化剂,研究其对水中微量莠去津的光催化降解情况.结果表明,当TiO2/AC催化剂在活化温度为500 ℃,TiO2负载量为34.4%,催化剂使用量大于15 mg/L时表现出最高的催化活性,在最优条件下TiO2/AC催化剂对水中40 μg/L莠去津的光催化降解符合准一级反应动力学方程,降解效率为91.4%,催化效果优于TiO2、P25TiO2以及TiO2+AC的混合体系.莠去津的光催化降解途径为脱氯反应生成羟基化产物OHA,OHA脱烷基生成OHDIA和OHDEA.     

尼日尔沙漠油田小规模“工厂化”钻井工艺优化

为解决尼日尔Agadem复杂地貌沙漠油田因钻机搬迁及材料运输困难、地层复杂，导致钻井效率低，钻井成本高的问题，保障油田效益开发。基于复杂沙漠地貌及条带状油藏分布特点，提出了应用小规模"工厂化"（3~5口井）钻井工艺，通过地质工程经济一体化优化丛式井规模、井场位置、井口布置、井眼轨迹及井身结构设计，优化钻井液体系及重复利用，优化PDC+螺杆一趟钻及固井质量保障技术，钻机设备改造及优化平移工序，提高工厂化钻井效率及固井质量。实际应用表明，优化形成的小规模"工厂化"钻井模式及配套技术，可有效提高复杂断块沙漠油田钻井效率，大幅降低钻井成本。     

一种新型宽带圆极化UHF RFID读写器天线

针对超高频射频识别(ultra high frequency radio frequency identification,UHF RFID)技术的发展需求,设计了一款覆盖UHF RFID全频段(840-960 MHz)的圆极化读写器天线.天线采用简单的平面缝隙贴片结构,利用π型线耦合馈电,获得了良好的宽带圆极化性能.重点分析了天线的宽带圆极化辐射机理和双向圆极化波的形成过程.天线的仿真和测试结果表明,S11≤-13 dB的阻抗带宽为200 MHz,3 dB轴比(axial-ratio,AR)带宽达到175MHz,频段内增益均大于3.4 dBi,且顶点的右旋圆极化(right-handed circular polarization,RHCP)电平和左旋圆极化(left-handed circular polarization,LHCP)电平差值均大于17 dB,具有较好的宽带性和抗干扰能力.仿真结果和实验测试结果的一致性良好,满足了UHF RFID读写器天线宽频带、高增益的应用要求.     

温度和污泥质量浓度对反硝化除磷的影响

以实验室运行的连续流双污泥同步除磷脱氮系统中沉池污泥为研究对象,分别考察了温度及污泥质量浓度,对反硝化除磷的影响.结果表明,反硝化聚磷菌属于低温耐冷菌,低温冲击对缺氧吸磷的影响并不大,10 ℃、20 ℃、30 ℃的最终吸磷量都很接近,3 ℃时吸磷也并没有停止,仍有9.12 mg/L的吸磷量.污泥质量浓度的变化对反硝化除磷效率的影响并不大,增大污泥系统的MLSS,可以提高缺氧初期的反硝化吸磷速度,和最终的吸磷总量,但单位污泥的吸磷量没有提高反而减小.     

改进QuEChERS-气相色谱-质谱法测定苹果中胺鲜酯残留

以改进的QuEChERS前处理技术结合气相色谱-质谱（GC-MS）技术,建立了苹果中胺鲜酯残留的检测方法,为苹果中胺鲜酯残留限量的制定提供依据。采用温水作为提取溶剂,提取液经二氯甲烷反萃取,旋转蒸发浓缩、定容净化后,以HP-5MS毛细管柱进行分离,在电子轰击（EI）源、选择离子监测（SIM）模式下检测苹果中胺鲜酯。在3个添加水平下,胺鲜酯的回收率为74.1%~84.2%,相对标准偏差（RSD）为1.5%~4.1%,检出限和定量限分别为0.0024 mg/L和0.008 mg/kg。该方法用于苹果中胺鲜酯残留的检测,灵敏度高,实用性强。