C18-磺酸基双改性液相色谱固定相的制备与评价

以十八烷基三氯硅烷和3-巯丙基三甲氧基硅烷为改性剂,采用一锅法对硅胶表面加以修饰,进一步将巯基氧化制备成C18-磺酸基双改性液相色谱固定相.在优化的反应条件下得到了十八烷基和磺酸基摩尔比为3∶7的固定相,分别采用扫描电镜、元素分析、红外光谱对固定相的形貌和特征加以表征.针对制备的固定相,在不同的分离模式下,系统考察其色谱分离性能.在反相色谱模式下,成功分离了5种烷基苯化合物;在亲水模式下,分离了3种核苷;进一步应用于牛血清白蛋白酶解产物的分离,得到了较好的结果.实验结果表明,制备的混合模式固定相同时具有多种分离机理,在分离复杂样品、调整选择性方面具有潜在的优势.     

硫代磷酸三(4-马来亚酰氨基苯)酯的合成

以对乙酰氨基苯酚和三氯硫磷为原料,经过酯化反应、水解反应得到硫代磷酸三(4-氨基苯)酯(TPTA),再以TPTA和马来酸酐为原料,经过酰胺化反应得到硫代磷酸三(4-马来亚酰氨基苯)酯(TPTM),总产率达到76.5%.以红外光谱、质谱及核磁共振谱对各产物的结构进行了表征,结果表明该法成功合成了目标产物.对TPTM紫外光谱进行了初步的研究,发现在204.5nm、280.0nm两处有吸收峰.     

膦系阻垢剂阻碳酸钙垢机理的研究

在模拟循环水中, 通过静态阻垢实验研究了HEDP, PBTCA, ATMP和EDTMP对碳酸钙的阻垢性能, 在相同的加药浓度下(按物质的量浓度计)阻垢性能的强弱顺序为HEDP＞PBTCA＞ATMP＞EDTMP; 同时采用分子动力学方法, 模拟计算了阻垢剂负二价离子与方解石(104), (102), (202)和(113)面的相互作用. 结果表明: 阻垢剂分子中的膦酸基团和羧酸基团与碳酸钙中的Ca^2＋形成的离子键对吸附起到了主要作用, 同时阻垢剂与晶面间存在较弱的范德华力相互作用. 阻垢剂与各晶面的结合能强弱顺序为(113)≥(102)≥(202)＞(104); 分子中的羟基易与垢晶面形成氢键而加强阻垢效果; 羧基的位置不同对阻垢作用的影响不同. 将静态阻垢的实验结果与分子动力学模拟结果进行了相关性分析, 发现阻垢剂在(104)面和(102)面上的吸附对阻垢作用的贡献较大.     

超分子溶剂直提测定水中的多环芳烃

超分子溶剂是两亲化合物通过分子间有序的自组装过程形成的具有纳米结构的胶束聚集体,是一种高效提取溶剂。该文以高效液相色谱-荧光检测法为测试手段,系统地对超分子溶剂组成及用量进行了优化,发展了一种直接提取、快速测定水中多环芳烃的方法,并进行了方法学验证及实际样品检测。结果表明,采用四氢呋喃和1-辛醇制备的超分子溶剂对4种多环芳烃的回收率为89.08%~102.47%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.38%~3.92%。4种多环芳烃在一定范围内线性关系良好(相关系数R~20.999),检出限为1.26~9.23 ng/L。该方法前处理过程简单,有利于实现快速分析;溶剂使用量少,符合绿色化学的发展趋势,具有一定的推广价值。     

含Fe3+盐酸介质中硫代酰胺的缓蚀作用及其与表面活性剂的协同效应

用极化曲线法研究了含Fe^3 的5％盐酸体系中硫代酰胺、硫代丁酰胺及硫代苯酰胺的缓蚀作用及其与表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的协同作用。结果表明，该类缓蚀剂是阴极几何覆盖型缓蚀剂，缓蚀作用的大小顺序为硫代苯酰胺＞硫代丁酰胺＞硫代酰胺，随着加药浓度的增加，缓蚀率提高，但浓度增至一定值时，出现平台效应；加入十二烷基苯磺酸钠能促进其缓蚀作用，二者之间存在明显的协同效应。在低温范围内（30－50℃），随着温度的升高，缓蚀能力加强，协同效应亦增强，温度超过60℃，缓蚀能力有所下降，协同效应也减弱，80℃时协同效应消失。     

电导法快速测定循环冷却水中的异养菌含量

该文讨论了一种快速、自动测定循环冷却水中异养菌含量的方法。通过对２４个水样的测定,得到了电导变化的检出时间ｔＤ与异养菌起始浓度φ（ｃｆｕ／ｍＬ）间的函数关系,并将该文电导法的结果与标准平皿计数法的结果进行了比较,表明每毫升细菌数在１０＾２～１０＾７范围内两者的结果均十分一致。     

基于双定性原则的高效液相色谱-二极管阵列检测法分析中药组分

双定性是根据样品的保留时间和吸收光谱的特征峰进行复合定性的一种新方法。该文基于自行设计及组装的二极管阵列检测器,构建了一套液相色谱-二极管阵列检测系统。采用该色谱系统分别对6种中药饮片中的非法添加物金胺O和枣仁天麻胶囊中的有效成分五味子醇甲进行了分离及定性研究。结果显示,在蒲黄饮片和枣仁天麻胶囊样品色谱图中均存在与目标检测物保留时间接近的色谱峰,进一步通过吸收光谱的特征峰比对,均排除了目标物存在的可能。应用结果证明,基于保留时间/吸收光谱的双定性原则,可以有效排除样品中杂质的干扰,避免假阳性结果,为中药组分研究提供了参考方法。     

评定阻垢剂阻垢性能的玻璃电极法

该文提出了一种用反应前后水样中氢离子浓度变化来评定阻垢剂性能的新方法－玻璃电极法。研究表明,玻璃电极法在评价药剂的阻垢性能方面除了可得到与鼓泡法相同的结论外,还具有重现性好（标准相对偏差仅为鼓泡法的50％）、操作时间短（测定所需的时间从鼓泡法6h降为30min）、操作简便、设备简单、结果可信度高等特点。     

重垢水缓蚀阻垢剂的研究

以PBTCA、锌盐、阻垢剂EB等为基础，运用旋转挂片法和静态阻垢法对某地下重垢水进行缓蚀阻垢研究，得到了一种对缓蚀、阻垢性能优良且性能价格比合理的复合缓蚀阻垢剂。利用扫描电子显微镜和X衍射对有无阻垢剂存在条件下垢样的微观形态进行了观察对比，进而对复配药剂的阻垢机理进行了初步探讨。     

分散介质及分散剂对丙烯酰胺分散聚合的影响研究

以醇/水混合溶剂为分散介质,聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为分散稳定剂,采用分散聚合法制备聚丙烯酰胺（PAM）。讨论了醇的种类、醇水比及PVP的用量对丙烯酰胺（AM）分散聚合的影响。结果表明：醇水比（体积比）为50：50时,制备的PAM较稳定,单体转化率高;PVP添加量为单体含量的15％时,能制得较高分子量的PAM。