反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱

在酸性条件下,盐酸小檗碱对联吡啶钌(Ⅱ)-铈(Ⅳ)反应体系的化学发光有显著的增强作用,据此建立了反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱的新方法.对影响流动注射化学发光的各因素进行了实验研究,优化了反应条件和各项测定参数.结果表明,优化条件下,在质量浓度为1.0×10-7~1.5×10-5g/mL的范围内,相对发光强度与盐酸小檗碱的浓度成对数线性关系,检出限(3σ)为3.6×10-8g/mL,对浓度为1.0×10-6g/mL的盐酸小檗碱进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.3%.本方法用于复方黄连素片剂中盐酸小檗碱含量的测定,具有良好的选择性,标准加入法的回收率在97.8%~101.5%之间.分析效率为140/h.     

利用无标记的分子信标及核酸染料SYBR Green Ⅰ检测乙肝病毒

本文以野生型的乙型肝炎病毒(HBV)核酸片段为研究对象,利用无标记的分子信标及核酸染料SYBR Green I,建立了一种高灵敏、高选择性的特定序列核酸检测方法.在优化条件下,目标DNA浓度为4×10-11~400×10-11 mol/L之间时,SYBR Green I的荧光强度(ΔI)与目标DNA的浓度(C)具有良好的线性关系,其拟合的回归方程为ΔI=1.9556 C+31.4659(R2=0.9956),方法检测限(3ζ)为2×10-11 mol/L.该方法操作简单、检测速度快、灵敏度高、重现性好、检出限低.利用该方法,结合不对称PCR技术,实现了对HBV的定量检测.     

溴漆酚阻燃剂的合成及燃烧性能

漆酚是生漆的主要化学成分，约占生漆总量的50～80％，是一系列具有15～17个碳原子的不同饱和度烃基侧链的单元酚、邻苯二酚或间苯二酚的混合物，其中主要是邻苯二酚结构。漆酚的这种结构特点决定了它既具有脂肪烃性质又具有芳香烃性质，为生漆涂料的改性提供了理论基础。若是能在漆酚结构中直接引入阻燃性成分，将是很有意义的。我们课题组以演和生漆为原料，合成了演漆酚阻燃剂，并测试了阻燃剂的燃烧性能。1实验内容l·l主要试剂和材料生漆（产于湖北利川毛坝）、澳、二氧化锰、四氯化碳、甲苯、苯酚、乙醇、氯化亚铜、毗院等均为分析纯…     

双杂环α-氨基膦酸酯的合成及生物活性研究

以2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑为原料,经氯代频呐酮取代,溴代、硫脲环合得到中间体,再与一系列芳香醛和亚膦酸酯反应合成了7种目标化合物,并用元素分析、质谱和核磁共振氢谱对化合物进行了表征,生物活性实验证明,该类化合物10mg/L表现出较好的生长素活性和细胞分裂素活性.     

脱氢枞酸酯键合硅胶色谱固定相的制备及应用

A dehydroabietic acid glycidyl methacrylate ester (DAGME)-bonded silica stationary phase (Sil-DAGME) was fabricated in this paper. The DAGME was firstly prepared using dehydroabietic acid and glycidyl methacrylate via a ring-opening addition reaction, and then grafted onto the surface of a thiol-functionalized spherical silica by click reaction to obtain the Sil-DAGME. The successful immobilization of DAGME on the silica was confirmed through series of characterizations including Fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR), thermal gravimetric analysis (TGA)and elemental analysis (EA). The chromatographic performance and retention mechanisms of Sil-DAGME were validated using a variety of compounds including alkylbenzenes, Tanaka standard test mixtures, polycyclic aromatic hydrocarbons, phenols and flavonoids. Meanwhile, the Sil-DAG⁃ME exhibits multiple interactions, including hydrophobic, π-π and hydrogen bonding interaction between the stationary phase and the analytes during the separation process due to the co-existing of benzene ring, carbonyl group, hydroxyl group and hydrophobic rigid tricyclic hydrophenanthrene skeleton in the DAGME on the silica surface. Based on synergistic action of multiple retention mechanisms, the probe molecules metioned above achieved ideal resolution and flexible selectivity in separation. In addition, the Sil-DAGME not only exhibited good stability, repeatability and reproducibility with the run-to-run relative standard deviations (RSDs) of 0. 050%-0. 19% (n = 10), the daytoday RSDs of 0. 25%-1. 0% (n = 7), and the column-to-column RSDs of 0. 78%-2. 1% (n = 3) for the retention time, but also showed an excellent separation ability for Yew tree bark extract. In short, the application of dehydroabietic acid in chromatographic separation materials not only provided a new approach for the separation and detection of paclitaxel, but also presented a reference for the design stationary phase using natural product rosin as functional ligand. © 2023, China Association for Instrumental Analysis. All rights reserved.     

无机材料/天然高分子复合微球的制备研究进展

微球是一种新型药物载体,具有很大的开发与应用潜力.天然高分子具有良好的生物相容性、可降解性,易在生物体内分散,可制备成微球.无机材料(主要为无机矿物)力学性能优良,且价廉易得.通过天然高分子与无机材料两者耦合杂化作用,可优势互补、协同增效,进而产生许多优异的理化性能.使用无机材料改性天然高分子,通过乳化交联法、溶液混合法、原位合成法、挤出法等多种方法可制备得到无机材料/天然高分子复合微球.将无机材料/天然高分子复合微球应用于药物传递系统中,缓释效果明显,安全无毒害,且载体材料价格相对低廉,对于开发新型药物载体具有一定的意义.本文综述了近年无机材料/天然高分子复合微球的制备、载药与释药性能的相关研究,分析了常用制备方法的利弊,展望了复合微球的发展方向.     

2-取代硫醚-5-脱氢松香基-1,3,4-恶二唑/噻二唑类化合物的合成及生物活性

以脱氢松香酸为原料,经酯化、肼解、关环和亲核取代反应得到了2-取代硫醚-5-脱氢松香基-1,3,4-恶二唑和2-取代硫醚-5-脱氢松香基-1,3,4-噻二唑类化合物。通过IR、MS、1H NMR和元素分析对产物进行了表征。初步生物活性检测结果表明,所有目标化合物都表现出一定的除草活性。     

漆酚树酯的热氧化分析

用差热分析的方法探讨了漆酚树酯的热氧化情况，测定了反应活化能，讨论了影响漆酚树酯热稳定性的因素     

漆酚磺化树脂的合成和催化酯化反应

介绍漆酚磺化树脂的合成方法,并对树脂进行了红光谱分析。探索了漆酚磺化树脂对乙酸和正戊醇酯化反应的催化作用,结果表明,酯化产率为72．5％。     

漆酚铁铝高分子催化剂的合成及应用

对漆酚铁铝高分子复合试剂进行了红外光谱分析,结果表明,化合物中存在Ｏ－Ｆｅ和Ｏ－Ａｌ键．还测定了催化剂中的含水量,分析了催化剂活性与含水量的关系,探索了漆酚高聚物及其助催化剂在酯化反应中所起的作用,探讨了催化剂的可能反应机理．