超高效液相色谱-串联质谱法测定白芷中51种禁用农药的残留量

将白芷药材粉碎至通过孔径为(250±9.9)μm的网筛,并称取此白芷粉末样品2.00g于聚丙烯管中与水10mL混匀,再加入含1%(体积分数)乙酸的乙腈10.0mL,涡旋1min后加入无水硫酸镁4g和乙酸钠1g,剧烈振荡3min,离心5min,取其上清液5.0mL置于已盛有无水硫酸镁900mg、N-丙基乙二胺(PSA)450mg和硅胶300mg的净化管中,剧烈振荡5min使净化完全,离心5min。移取上清液3.0mL于40℃水浴中减压蒸缩至近干。加入50μg·L^-1的磷酸三苯酯内标溶液300μL,加入乙腈定容至1.0mL,经0.20μm滤膜过滤,取其滤液,按仪器工作条件进行超高效液相色谱-串联质谱法分析。选用Eclipse Plus C18色谱柱和以不同比例的(A)含10mmol·L^-1甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和(B)乙腈的混合液为流动相,按梯度洗脱程序对白芷中可能残留的51种禁用农药进行色谱分离,并在电喷雾离子源正、负离子(ESI+和ESI-)电离方式和动态多反应监测(dMRM)模式条件下进行串联质谱法测定。采用基质匹配标准曲线法定量。51种农药的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,并测得其检出限(3S/N)为0.3~5.0μg·kg^-1。标准加入法回收试验的结果显示,其中大部分农药的回收率在71%以上,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于20%。按此方法分析了70批白芷样品,共检出16种农药,其中甲拌磷亚砜的检出率达95%,最高检出量为15.2μg·kg^-1;甲拌磷砜和毒死蜱的检出率均为10%,最高检出量依次为3.5,45.0μg·kg^-1,其余13种农药的检出率均低于5%,且检出量均较低。     

QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定黑枸杞中46种农药残留量北大核心CSCD

提出了QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定黑枸杞中46种农药残留量的方法。将黑枸杞样品冷冻干燥、粉碎、过筛,分取5.00 g,加入100μg·L^(-1)内标溶液15μL和水5 mL,涡旋混匀,浸泡10 min,然后用含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液10 mL提取,接着加入无水硫酸镁4.0 g和氯化钠1.0 g,摇散、振荡、离心后,将上清液全部转移至预先装有1.0 g无水硫酸镁的离心管中,再次振荡、离心,分取上清液2 mL于装有N-丙基乙二胺20 mg、十八烷基硅烷键合硅胶20 mg和石墨化碳黑25 mg的离心管中,振荡、离心后,取上清液待测。以Eclipse Plus C18色谱柱为固定相,以含10 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈为流动相体系进行梯度洗脱。分离后的目标物在三重四极杆质谱检测器(设置干燥气温度为350℃,鞘气温度为300℃)中进行检测,以基质匹配的混合标准溶液绘制工作曲线,内标法定量。结果显示:经QuEChERS净化后的黑枸杞样品中46种农药的基质效应值为-48.4%~39.5%;46种农药工作曲线的线性范围均为6.0~600.0μg·kg^(-1),检出限为0.2~4.2μg·kg^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为47.5%~129%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%~17%。方法用于12批黑枸杞样品分析,6批黑枸杞样品中有13种农药被检出,其余农药均未检出;参考GB 2763-2021,12种农药的检出量均符合要求,仅1批样品中克百威的检出量[(22.9±2.3)μg·kg^(-1)]不符合残留限量要求(20μg·kg^(-1))。     

必须尽快建立适应新农村建设的农村金融服务体系

党的十六届五中全会通过的<关于制定国民经济和社会发展第十一个五年规划的建议>为我们制定了建设社会主义新农村的宏伟目标.建设社会主义新农村是落实科学发展观,统筹城乡经济社会发展,缓解我国经济二元结构矛盾的重要内容,是解决“三农“问题、全面建设小康社会的重大战略举措,关系到我国经济和社会发展的全局.金融机构,作为国民经济的核心,作为农业经济资金生产要素供给的主要部门,作为长期以来服务农村经济的主要组成部分,理所应当地要围绕建设社会主义新农村的要求更加积极主动地发挥作用.     

天然无序蛋白质:序列-结构-功能的新关系

天然无序蛋白质是一类新发现的蛋白质,它们在天然条件下没有确定的三维结构,却具有正常的生物学功能,广泛参与信号传递、DNA转录、细胞分裂和蛋白质聚集等重要的生理与病理过程.无序蛋白质的发现是对传统的蛋白质"序列-结构-功能"范式的挑战.在这篇综述里,我们首先回顾了蛋白质的传统范式以及无序蛋白质的发现过程,然后介绍无序蛋白质在结构、序列、功能等方面的特征与相互作用,并以分子识别过程为例,进一步阐述目前国际上对无序蛋白质所具有优势的一些认识与观点.我们还分析了无序蛋白质研究在生命科学和医学等领域的应用前景,并介绍了国内在无序蛋白质领域的研究现状.     

Mpro-C蛋白三维结构域交换的机理:来自分子模拟的线索

SARS coronavirus main protease (Mpro) is a key enzyme involved in the extensive proteolytic processing of the virus? polyproteins. The crystal structure of Mpro reveals that the enzyme exists in two different homo-dimeric forms: a three-dimensional (3D) domain-swapped form; and a non-3D domain-swapped form. The isolated C-terminal domain (Mpro-C) also forms a 3D domain-swapped structure similar to the ful-length protein. Unlike conventional 3D domain-swapped structures, in which the swapped regions are located on the surface, Mpro-C swaps a helix at the core of a folded domain. In this work, we used molecular dynamics simulations and 3D domain-swapping predictions to investigate how a highly buried core helix in the helix bundle structure of Mpro-C can be swapped. We found that both structure-and sequence-based methods failed to predict the location of the hinge loop in Mpro-C and Mpro. Extensive molecular dynamics simulations were performed to investigate the structural properties of the unfolded monomer and the 3D domain-swapped dimer of Mpro-C. We found that, although the swapped region was buried in the native state, it was exposed in the unfolded monomer. Our results suggest that the opening of the swapped region in the ful y or partial y unfolded state may promote interactions between monomers and the formation of domain-swapped dimers.     

二维开缝圆柱环流动力特性

使用粒子图像测速(PIV)技术对各二维开缝圆柱环流流场的动力特性进行定性及定量研究,揭示雷诺数(Re)、开缝位置角、开缝倾角及相对缝宽(s/d,s为缝隙宽度,d为圆柱直径)对环流动力特性的影响规律.获取瞬态流场、时均流场以及斯特劳哈尔数(Sr)等关键流场信息,研究开缝圆柱环流流场的结构及演变规律.结果表明:脱落涡与圆柱表面环流的此消彼长,引起120°以及180°开缝圆柱的吹吸效应,显著提前圆柱尾流脱落涡的耦合时间;240°开缝圆柱的缝隙位置接近圆柱后缘,流体未达到缝隙位置时已经发生流动分离,不会形成有效吹吸效应;120°以及180°开缝圆柱的尾流脱落涡运动轨迹振幅较大,其流阻系数大于基准圆柱以及240°开缝圆柱的尾流流阻系数;狭缝角α为180°,相对缝宽为0.15开缝圆柱的尾流Sr在0.218～0.225范围内波动最小,具备最优的线性稳定性.     

金属衬底在石墨烯化学气相沉积生长中的作用

以过渡金属为催化衬底的化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition，CVD)已经可以制备与机械剥离样品相媲美的石墨烯，是实现石墨烯工业应用的关键技术之一。原子尺度理论研究能够帮助我们深刻理解石墨烯生长机理，为实验现象提供合理的解释，并有可能成为将来实验设计的理论指导。本文从理论计算的角度，总结了各种金属衬底在石墨烯CVD生长过程中的各种作用与相应的机理，包括在催化碳源裂解、降低石墨烯成核密度等，催化加快石墨烯快速生长，修复石墨烯生长过程中产生的缺陷，控制外延生长石墨烯的晶格取向，以及在降温过程中石墨烯褶皱与金属表面台阶束的形成过程等。在本文最后，我们对当前石墨烯生长领域中亟需解决的理论问题进行了深入探讨与展望。     

扑翼尾流脱落涡特性的PIV实验研究

通过色流实验和粒子成像测速技术(particle image velocimetry, PIV)对扑翼近场尾流脱落涡的结构轨迹和能量进行了定性及定量研究.结果表明:因展向流动充分性的不同, 存在两种牛角型涡系结构; 上下扑时翅翼交替产生顺时针和逆时针脱落涡, 两涡运动轨迹呈近似弧形对称, 对称轴的仰角略大于攻角; 脱落涡的涡心涡量在上下扑极点达到最大值, 环量最大值出现在到达极点前的1/5~2/5周期之间; 产生脱落涡的半周期内, 涡的平均环量都随减缩频率的增大而增大, 减缩频率较低时, 下扑平均环量大于上扑平均环量, 减缩频率较高时则相反; 振幅对涡能量影响明显, 减缩频率为2~2.5时, 振幅±40°时的涡平均环量约是振幅±30°时的两倍, 减缩频率越大振幅影响越明显.      

Order-Disorder Phase Transition and Dielectric Mechanism in Relaxor Ferroelectrics

IntroductionSince Pb(Mg1/ 3Nb2 / 3) O3(PMN) was first syn-thesized by Smolenski and Agranovuskaya in thelate1 950 s[1] ,a series of relaxor ferroelectrics withcomplex perovskite structure whose dielectric andferroelectric properties are rather different fromthose of normal ferroelectrics have been studied.For the lead- based relaxor ferroelectrics,thedielectric permittivity is unusually high,thesintering temperature is rather low,and thetemperature coefficient of capacitance is quitesmall,w…     

应用因子分析法对地面水质污染状况的研究

应用因子分析法对11条河道的地面水质分析数据进行了信息掘取，研究了各河道污染程度的排序、主因子、主要污染因子的组合及污染源的分析．研究结果为环境监测和环境治理部门提供了重要的信息和依据．