实验室制备乙酸乙酯的改进

对现有教学实验中乙酸乙酯教学实验进行改进,用强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂作为催化剂催化合成乙酸乙酯.最佳工艺条件为:树脂催化剂用量5g,硫酸1mL,反应温度80℃~90℃,反应时间15min,乙酸:乙醇(1∶1.5);实验全部用时1~2小时,平均产率接近70%,非常适合用于有机化学教学实验中的乙酸乙酯的合成.     

聚(茚并芴-三苯胺)的合成及性能

设计并合成了一类新的可用于有机场效应晶体管(OFET)的聚合物半导体材料聚(茚并芴-三苯胺)(pIFTPA1~4), 通过核磁共振谱和凝胶渗透色谱等对聚合物进行了表征, 同时对其场效应薄膜晶体管性能进行了测试. 结果表明, 这些聚合物形成了无定形半导体膜, 在空气中稳定, 其载流子迁移率远高于聚三苯胺(pTPA)类材料, 其中pIFTPA1载流子迁移率高达4×10^-2 cm²/(V·s), 开关比为10⁶.     

气相色谱法测定饮用水中碘代消毒副产物碘代三卤甲烷的研究

对比研究了吹扫捕集/气相色谱-质谱法(PT/GC-MS)和液液萃取-气相色谱/电子捕获检测器(LLE-GC/ECD)检测饮用水中碘代三卤甲烷(I-THMs)的分析方法。结果表明,采用甲基叔丁基醚(MTBE)作为萃取剂直接液液萃取,LLE-GC/ECD检测更适于I-THMs的分析。在选定条件下,内标法定量,6种ITHMs在0.5~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,相对标准偏差(RSD,n=7)为3.9%~6.4%,方法检出限为0.05~0.11μg/L。0.5,2.0,10.0μg/L加标水平下,分别对某地表水、水厂滤后水和自来水进行I-THMs的加标回收实验,平均回收率为81.2%~108.6%,RSD为2.6%~7.7%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏,适用于饮用水中新兴消毒副产物I-THMs的检测。     

一种含N和S高分子铑配合物的热稳定性研究

合成了一种新的含N和S的高分子铑配合物,通过运用红外光谱和XPS电子能谱测试手段,分析表征了配合物存在的NRh配位键和SPh配位键,发现高分子配合物中除了形成配位键的N和S外,还含有未参与配位的N和S;同时发现,这些未配位的N和S在该高分子铑配合物中能发生分子内取代反应,这一独特性质有助于提高该化合物的热稳定性.     

吡啶甲酸锂-铑(Ⅰ)配合物催化甲醇羰基化反应

本文采用吡啶甲酸或吡啶二甲酸锂盐为配体,与铑形成顺二羰基配合物,用于催化甲醇羰基化制乙酸。研究表明,与通常的铑配合物相比,该类双金属配合物无论在催化活性或乙酸生成的选择性方面均有明显的提高。     

有机化学实验课教学内容改革的探索与实践

针对传统有机化学实验课的缺点和不足,介绍了对有机化学实验课教学内容的改进,其中包括对有机化学实验课教学内容、方法的改革,突出培养和提高学生在实验过程中综合操作技巧和创新能力.     

Ag3PO4微晶表面热力学函数的温度及形貌效应

在室温下采用离子交换法制备了四足状、 立方体状和十二面体状Ag₃PO₄微晶及Ag₃PO₄块体, 并进行了表征. 以Ag₃PO₄微/纳米和块体材料热力学性质的区别为基础, 结合化学热力学理论和热动力学基本原理, 导出摩尔表面热力学关系式. 在此基础上, 采用原位微量热技术获取Ag₃PO₄的化学反应动力学信息和表面热力学函数, 讨论了形貌和温度对表面热力学性质变化的影响. 结果表明, 四足状Ag₃PO₄的摩尔表面焓(\begin{array}{c}{H}_m^s\end{array})、 摩尔表面Gibbs自由能(\begin{array}{c}{G}_m^s\end{array})和摩尔表面熵(\begin{array}{c}{S}_m^s\end{array})最大, 立方体状次之, 十二面体状最小; \begin{array}{c}{H}_m^s\end{array}和\begin{array}{c}{S}_m^s\end{array}随温度的升高而增大, \begin{array}{c}{G}_m^s\end{array}则随温度的升高而减小.     

环己酮制备实验的改进

以30%H2O2 为氧化剂,用FeCl3 催化氧化环己醇可得到产率(基于环己醇)为 75%以上的环己酮,反应中无须加入相转移催化剂,考察了用量、催化剂、反应时间及反应温度对产率的影响.所用催化剂价廉易得且具有极佳的水溶性,分离回收容易,是一条绿色合成环己酮的好途径,克服了目前有机化学实验教材中采用浓HNO3、KCrO4 或KMnO4 氧化法存在污染大、反应时间长等缺点.     

一种新型4-氯苯氧乙酸的锌配合物的合成

采用4-氯苯氧乙酸以水热合成的方法合成了一种新的锌配合物,对其用元素分析、单晶X射线衍射及红外进行了表征以及荧光性质研究.X单晶衍射表明:金属盐和配体形成了一种单核配合物[Zn(CPOA)2 (H2O)2],该聚合物通过C-H…O非经典氢键连接成三维的超分子结构.