液相色谱-串联质谱法测定头发中10种蛋白同化激素

建立了同时测定头发中10种蛋白同化激素液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)分析方法。头发样品经NaOH消解、戊烷液液提取后,用反相液相色谱分离,电喷雾正离子源进行离子化,用多反应监测方式(MRM)对这10种蛋白同化激素的母离子及子离子进行监测,三重四极杆质谱测定。10种蛋白同化激素的检出限为1~20ng/g;相对标准偏差(RSD)为1.72%~13.77%;回收率为38.20%~110.38%;线性回归系数(R2)为0.9958~0.9999。本方法简便快速、灵敏度高、专属性强,可满足在兴奋剂检测或毒物分析中对毛发中蛋白同化激素测定的要求。     

两种新型手性冠醚聚硅氧烷用于毛细管气相色谱法分离对映体

两种新型手性冠醚聚硅氧烷用于毛细管气相色谱法分离对映体周喜春，严慧，吴采樱，陈远荫（武汉大学化学系武汉４３００７２）手征性冠醚是在大醚环上兼连有手征性中心的冠醚。由于手性中心的引入，使其对客体分子具有独特的结构选择性和手征性选择。我们在多年研究冠醚聚...     

板锥网壳结构几何非线性受力性能的广义协调元分析

板锥网壳网络是一种新型的空间结构，它是在板锥单元和常规的双层刚壳结构的基础上组合形成的一种新型结构形式，具有良好的技术经济效益和建筑视觉效果。本文在对这类结构有限法分析的基础上，根据板锥网壳结构的构成特点，应用广义协调元的基本思想，对这类结构进行了分析，给出了这类结构广义协调元分析的基本公式。分析表明：广义协调元法适宜于板锥网壳结构的受力性能分析，广义协调元固有的简便，高效和可靠的特性，将会使结构分析得到更为可信和可靠的论证。     

稀释剂粉末压片-X射线荧光光谱法测定锑矿石中锑及主量组分

利用X射线荧光光谱仪结合稀释剂粉末压片法来测定锑矿石中锑及主量组分。通过稀释剂的加入,减弱了样品的基体效应。人工配制了一系列具有浓度梯度的样品来解决标准样品个数偏少的问题。方法简便、实用,具有较高的精密度和准确度,测定结果满足实际工作需要。方法的相对标准偏差(RSD)为0.19%～2.0%,与常规分析结果基本一致。     

条件数学期望平滑性质的某些推广及应用

从条件数学期望二个最基本的平滑性质入手,讨论了平滑性质的一些推广与应用,利用测度论中的基本方法给出了二个新的命题及其证明,并作了进一步的讨论。     

四苯基对苯二酚双磷酸酯的合成与应用研究

用三氯氧磷与苯酚反应制得磷酸三苯酯（TPP）,再由TPP与对苯二酚反应制得四苯基对苯二酚双磷酸酯．采用单因素法分别对物料比、反应温度、催化剂进行讨论,确定了适宜的工艺条件：磷酸三苯酯（TPP）与对苯二酚物质的量之比为2．1：1,第一步反应温度为130～140℃,反应时间为0．5h;第二步反应温度为160～170℃,反应时间为0．5h;催化剂为无水三氯化铝,产品收率达92％．产品经红外光谱验证,与四苯基对苯二酚双磷酸酯的特征峰完全一致;通过热重分析表明产品耐热性能良好;且经过技术质量指标检测,产品的外观、酸值、粘度、磷含量等技术质量指标均达到国外同类产品标准．     

焙烧温度对S2O8^2-／Al2O3-Fe2O3固体酸催化性能的影响

制备S2O8^2-／Al2O3-Fe2O3型固体酸催化剂,用于催化乙酸和正丁醇合成乙酸正丁酯,采用TG／DSC、IR、SEM、XRD等对其结构和性能进行了表征,并研究了焙烧温度对其催化性能的影响。结果表明,不同焙烧温度对S2O8^2-／Al2O3-Fe2O3系列催化剂的结构和性能均产生一定的影响;随着焙烧温度的升高,酯化率呈先增加后降低的趋势,其中500℃焙烧的催化剂具有最佳的催化活性,其酯化率达到90．78％。     

死髓牙根管治疗期约诊间痛的临床分析

探讨死髓牙根管治疗期发生约诊间痛的原因,及与牙位和有无瘘管的关系;对264颗死髓牙进行常规根管治疗,分析约诊间痛与牙位和有无瘘管的关系;46颗患牙（17.42%）出现不同程度的约诊间痛,后牙多于前牙,下颌牙多于上颌牙,无瘘管者多于有瘘管者;根管治疗中,下颌牙与后牙易发生约诊间痛,无瘘管的死髓牙易发生约诊间痛,应注意治疗过程中的规范性及准确性。     

液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱鉴定一种新精神活性物质5F-MDMB-PICA在斑马鱼体内的代谢产物

通过建立斑马鱼模型研究5F-MDMB-PICA(3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯)的体内代谢转化途径,利用液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(LC-Q-Orbitrap MS)技术,结合Mass Frontier软件对5F-MDMB-PICA及其代谢产物进行质谱解析和结构分析.结果表...     

人体尿液中青霉素G代谢物的确认

建立了利用电场轨道阱回旋共振组合质谱仪(LTQ-Orbitrap)检测人体尿样中青霉素G及其代谢产物的分析方法。目标化合物分离鉴定选用PLRP-S聚合色谱柱,以含0.1%(体积比)甲酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离后,选用Data-dependent MSn模式进行全扫描分析。尿样中首次检出青霉素甲酰化代谢产物(m/z 381)。青霉素新代谢物的发现对食品安全及法医毒物分析具有重要意义。