N－取代硫代磷酰胺二乙酯合成新方法的研究

以ＰＥＧ作相转移催化剂，在无机碱（Ｋ＿２ＣＯ＿３或Ｎａ＿２ＣＯ＿３）存在下，用乙基氯化物（Ｏ，Ｏ－二乙基硫代磷酰氯）与不同的胺反应，合成了六种Ｎ－取代硫代磷酰胺二乙酯，其结构经ＩＲ、ＮＭＲ和元素分析证实。     

化香树果序多酚在大孔吸附树脂上吸附特性及热力学研究

考察了7种大孔吸附树脂对化香树果序多酚的吸附容量、解吸率、吸附等温线和吸附动力学、热力学,发现L-327F树脂对化香树果序多酚吸附量大、解吸容易、吸附速度快,是一种良好的吸附剂。因此,选择L-327F树脂纯化化香树果序多酚粗提液,并经3次平行实验得到产品纯度为56.58%,回收率为49.84%。     

IPTV、数字电视、网络电视区别谈

社会的发展给我们的生活带来了越来越多的新技术和新体验,IPTV、数字电视、网络电视就是我们很多人比较容易混淆的几种概念,那么,它们三者究竟有什么区别呢?     

膜厚对不锈钢基厚膜电阻电性能的影响

为提高不锈钢基厚膜电阻浆料的重烧稳定性,采用丝网印刷、高温烧成等厚膜工艺制备了不锈钢基厚膜电阻,研究和分析了烧成膜厚度对方阻、电阻温度系数和重烧稳定性的影响规律和机理。结果表明,随着膜厚的增加,厚膜的方阻减小,电阻温度系数略有增大;当烧成Ag-Pd膜厚约为12μm时,厚膜电阻的重烧稳定性最佳,其方阻重烧变化率小于3%。     

免疫质谱法检测肝癌血清多肽标志物

建立免疫亲和富集分离与质谱分析相结合的免疫质谱法用于血清多肽标志物pep5的检测。多克隆抗体与蛋白A琼脂糖颗粒偶联用于捕获pep5,基质辅助激光解析电离飞行时间质谱检测标志物。本方法的线性范围为1～48 nmol/L,检出限0.2 nmol/L;回收率为93.0%～103.1%,相对标准偏差(RSD)为6.4%～11.8%;反复冻融3次pep5,检测结果稳定;检测临床肝癌/正常血清样本灵敏度为78.0%、特异度为90%。该方法方便、快速、准确,适用于临床样本中低浓度标志物的检测研究,对于癌症的早期诊断具有重要意义。     

基于丝网印刷技术的碳纳米管场发射冷阴极制作

制备了一种新型碳纳米管浆料,并总结了一套阴极制作工艺.实验表明,质量比约为10%的纯化碳纳米管、5%的纳米金属粉末和有机材料混合形成的印刷浆料,其阴极具有较好的发射均匀特性.在浆料制备过程中通过加入表面活性剂使碳纳米管分散更加均匀.用丝网印刷技术制作阴极,并用机械刀刻的办法制作阴、栅两极之间的沟槽,经烧结后分析阴极膜的电阻率和粘附性随阴极材料组分和制作工艺的变化关系,确定较为合适的升温曲线及丝网目数,阴极碳纳米管的均匀性、导电性的提高改善了发射均匀性.该阴极开启场为2.5 V/μm,在电场强度为3.3 V/μm下,阳极电流为5.6 μA,场发射电流稳定,波动小于5%.     

N－取代三氯乙酰胺合成新脲类化合物及其生物活性的研究（I）──N，N″－多亚甲基双（N＇－取代苯基）脲的合成及除草活性

Ｎ－取代三氯乙酰胺合成新脲类化合物及其生物活性的研究（Ｉ）──Ｎ,Ｎ″－多亚甲基双（Ｎ＇－取代苯基）脲的合成及除草活性郭佃顺,黄汝骐,高蓉华,吴志广（山东师范大学化学系,山东省有机合成重点实验室,济南,２５００１４）王玲秀（南开大学元素有机化学研究所...     

TDNAZ·HNO3和DNAZ·HCl的结构及性能

钝感高能炸药1,3,3-三硝基氮杂环丁烷(TNAZ)可由3,3-二硝基氮杂环丁烷(DNAZ)进行合成. 在合成DNAZ的过程中, 得到了中间产物N-叔丁基-3,3-二硝基氮杂环丁烷硝酸盐(TDNAZ·HNO3)和3,3-二硝基氮杂环丁烷盐酸盐(DNAZ·HCl). 培养了二者的单晶, 并通过X射线单晶结构分析法测定了它们的晶体结构. TDNAZ·HNO3属于正交晶系, Pnma空间群, 晶胞参数a=1.2697(3) nm, b=0.8179(2) nm, c=1.1621(3) nm, V=1.2067 nm3, Z=4. DNAZ·HCl属于正交晶系, Cmc21空间群, 晶胞参数a=0.6681(2) nm, b=1.0441(2) nm, c=0.9971(2) nm, V=0.6955 nm3, Z=4. 用密度泛函理论方法对该二种化合物进行了几何优化和频率计算, 获得分子结构、原子上Hirshfeld电荷、原子间Mayer键级和前沿轨道能量及组成. 基于分子和电子结构信息从理论上解释了相关反应机理, 并对两种化合物的热稳定性进行了比较.     

离子色谱法测定南京市道路灰尘中的四种无机阴离子

采用离子色谱法测定南京市道路灰尘中无机阴离子F^-、Cl^-、SO4^2-、NO3^-的含量。道路灰尘样品过150μm孔径的筛网,经3次涡旋离心提取,再取上清液高速离心,0.22μm滤膜过滤后上离子色谱测定。离心后的样品经IonPacTMAS 11-HC(250 mm×4 mm)色谱柱分离,以NaOH溶液(25 mmol/L)为淋洗液,采用电导检测器检测。4种阴离子均具有较宽的线性范围(0.01~0.20 mg/L),其线性相关系数r≥0.999。样品的加标回收率在87.4%~95.2%,仪器相对标准偏差(RSD)均≤3.5%,方法相对标准偏差(RSD)均≤7.7%。方法具有分析速度快,精密度好等优点,可用于评价南京市城区道路灰尘中的四种无机阴离子水平。     

两相体系分光光度法测定聚乙二醇化蛋白质混合物中游离聚乙二醇

建立了用硫氰酸铁胺-氯仿两相体系分光光度法测定游离聚乙二醇含量的方法。确定了最大吸收波长，考察了混合振荡时间、其他生物大分子存在对测定结果的影响，并与三硝基苯磺酸(TNBS法)进行了比较。