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1.
2.
电子捕获检测器(ECD)可作为高效的毛细管色谱检测器,特别适用于难分离的电负性复杂化合物的痕量分析。 Devaux和Guiochon最早使用了小体积ECD和毛细管柱相连,Bertsch等和Bachmann等分别用OV-101毛细管柱对卤化物进行了分析,Kern等用毛细管柱和ECD相连接分析了雌性激素,常理文、竺安用氯化氢腐蚀玻璃毛细管柱和池体积130微升的不对称ECD分析了高级脂肪酸五氟芐基酯。本文在前文基础上进一步对毛细管柱与ECD连接时的各种操作参数进行了考察。 相似文献
3.
4.
The crystal structure of the title complex with the stoichiometric formula [Cu(PTA)(Phen)2](p-MBA)(H6O) (Phen=1,10-phenanthroline, PTA=terephthalic acid, p-MBA=p-toluic acid) has been determined by single-crystal X-ray diffraction. The crystal (C48H40CuN4O10, Mr=896.38) belongs to the monoclinic space group C2/c, with the following crystallographic parameters: a=1.778 6(3) nm, b=1.912 5(3) nm, c=1.389 9(2) nm, β=114.686(2)°, V=4.295 7(12) nm3, Dc=1.386 g·cm-3, Z=4, μ(Mo Kα)=0.574 mm-1, F(000)=1 860, final GooF=1.019, R=0.054 0, wR=0.148 3 for 2 644 observed reflections (I>2σ(I)). The crystal structure shows that the copper(Ⅱ) ion is coordinated with two oxygen atoms from one terephthalic acid molecule and four nitrogen atoms from two 1,10-phenanthroline molecules, forming a distorted octahedral coordination geometry. The cyclic voltametric behavior of the complex is also reported. CCDC: 298809. 相似文献
5.
Two new cobalt(Ⅱ)complexes[Co_2(2,2?-bipy)_2(dpa)_2(H_2O)_5]·4H_2O(1)and Co(2,2?-bipy)_3(SO_4)]·7.5H_2O(2)have been synthesized with diaphonic acid(H_2dpa)and 2,2?-bipyridine(2,2?-bipy)as ligands.In 1,two neighboring cobalt(Ⅱ)ions are linked together by one bridging diaphonic acid group,forming an asymmetric dinuclear structure.1 crystallizes in triclinic,space group ■ with a=9.825(6),b=13.007(8),c=19.586(1)?,α=80.773(1)o,β=77.065(1)o,γ=85.902(1)o,M_r=431.4,V=2406.5(3)?~3,D_c=1.48 g/cm~3,Z=2,μ(Mo Kα)=0.767 mm~(-1),F(000)=1112,the final R=0.0379 and wR=0.0862.The central cobalt(Ⅱ)ions in 1 and 2 are coordinated with six atoms,forming distorted octahedral coordination geometry.The fluorescence and thermal stability properties of 1 and 2 are also reported. 相似文献
6.
二苄基锡水杨醛缩邻氨基苯酚Schiff碱配合物的合成、结构及荧光性质研究 总被引:1,自引:0,他引:1
二苄基二氯化锡和水杨醛缩邻氨基苯酚Schiff碱按物质的量比1∶1反应,合成了二苄基锡水杨醛邻缩氨基苯酚Schiff碱配合物。经X-射线衍射方法测定了其晶体结构,属单斜晶系,空间群为P21/n,晶体学参数a=1.110 03(3)nm,b=1.719 87(5)nm,c=1.176 09(3)nm,β=100.564 0(10)°,V=2.207 23(10)nm3,Z=4,Dc=1.541 g·cm-3,μ(Mo Kα)=11.81 cm-1,F(000)=1 023,R1=0.026 8,wR2=0.061 9,中心锡原子为五配位的畸变三角双锥构型。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征。研究了配合物的荧光性质。 相似文献
7.
环状二聚三(邻甲基苄基)氢氧化锡的合成、结构及量子化学研究 总被引:4,自引:0,他引:4
三(邻甲基苄基)锡氯化锡在氢氧化钠溶液中水解, 合成了环状二聚三(邻甲基苄基)氢氧化锡, 经X射线衍射方法测定了化合物的晶体结构, 属三斜晶系, 空间群为P-1, 晶体学参数: a=1.00530(18) nm, b=1.03580(18) nm, c=1.08182(18) nm, α=90.151(3)°, β=108.317(3)°, γ=94.871(3)°, V=1.0650(3) nm3, Z=1, Dc=1.380 g/cm3, m(Mo Kα)=0.1205 cm-1, F(000)=451, R1=0.0330, Rw=0.0822. 化合物为由Sn2O2构成的平面四元环结构, 锡原子为五配位的三角双锥构型. 对其结构进行量子化学从头计算, 探讨了化合物的稳定性、分子轨道能量以及一些前沿分子轨道的组成特征. 相似文献
8.
2,2-联吡啶-3,3-二羧酸桥联的具有2D网格结构的Mn配位聚合物的合成、晶体结构 总被引:2,自引:0,他引:2
A Manganese(Ⅱ) polymer {[Mn(bpdc)(bipy)(H2O)]·4.5H2O}n has been synthesized (bpdc=2,2-bipyridine-3,3-dicarboxylate,bipy=4,4-bipyridine) and characterized by IR, UV, elemental analysis and X-ray crystal structure determination . It crystallizes in Monoclinic system, space group P2/n with a=1.010 13(8) nm, b=1.164 66(9) nm, c=2.147 40(16) nm, β=98.22 20(10)°, V=2.500 4(3) nm3, Z=4, Dc=1.467 g·cm-3, F(000)=1 144, R1=0.049 0, wR2=0.141 2. The crystal structure shows that the Mn2+ ions have octahedral coordination geometry with two coordination situations. The Mn2+ (1) ion is coordinated with two N atoms of two bipy, and chelated by four O atoms from four carboxylate groups of two bpdc ligands. The neighbor Mn2+ (2) ion is coordinated with two oxygen atoms from two water, two N atoms of two 4,4-bipy and two O atoms from two carboxylate groups of two bpdc ligands. Mn(1) and Mn(2) ions are bridged by bpdc and bipy ligands, forming a novel 2D network. CCDC: 651043. 相似文献
9.
10.
由1,10-邻菲咯啉合成1,10-邻菲咯啉-5,6-二酮反应的副产物的形成与控制研究表明,1,10-邻菲咯啉在5,6位二酮化反应中的副反应产物及主产物分离时产生的副产物均为4,5-二氮杂芴-9-酮,二酮化反应条件(包括作为氧化剂的强混合酸H2SO4/HNO3的加入量、时间和温度)和主产物分离时体系的酸度对副产物的形成有重要影响,优化了二酮化反应条件和产物分离时的体系pH控制范围。在此优化条件下,可有效控制副产物的形成,使主产物1,10-邻菲咯啉-5,6-二酮的收率达到92%以上。 相似文献