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本文研究了用结晶紫萃取比色测定微量钼的方法。查明了硫氰酸钼(V)-结晶紫的三元络合物,在乙醇存在下,能用苯顺利的萃取,并可直接比色测定钼。确定了较适宜的萃取酸度为3—4当量硫酸,16%硫氰酸钠的用量为2.0毫升,0.05%结晶紫为2.5毫升。水相体积在35—55毫升,温度在15—30℃时,对萃取没有影响。苯层中的有色络合物,可稳定一小时,在波长480—680毫微米间,有两个吸收峯,一于波长555毫微米;另一在605毫微米处,其克分子消光系数在555毫微米处时为7.0×10~4,在605毫微米处时为8.2×10~4,0—9微克钼/5毫升苯,符合比尔定律。共存离子:100微克的钨(Ⅵ)、钒(Ⅴ)、铼(Ⅶ)、铌(Ⅴ)、钛(Ⅳ)、镍、钴(Ⅱ)、锌、镉、铋(Ⅲ)、铅、铊(Ⅰ)、锰(Ⅱ)、铀(Ⅵ)、钍、铝;50微克的钽(Ⅴ)和铜(Ⅱ);以及8毫克的氟、50毫克的锆均不干扰。并允许有大量的硼酸、硼氟酸、酒石酸、柠檬酸以及乙二胺四乙酸等离子存在。唯有锡(Ⅳ)、锑(Ⅲ)、草酸和多量锆、硝酸根有影响,但锡锑和多量锆的影响,可用硼氟酸掩蔽消除。因而此法可在多量锆和其他若干离子存在下,直接萃取比色测定微量钼。并较二硫酚法灵敏两倍多。 相似文献
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本文叙述了用苯肼羰基偶氮苯萃取比色测定锆中微量铜的方法。确定:萃取液酸度为pH5.2:0.1%苯肼羰基偶氮苯乙醇溶液的用量为1.0毫升;水相体积在20—50毫升之间。苯层中络合物的颜色极为稳定,在波长555毫微米处有一吸收峰。10毫升苯中铜量在0—9微克之间,符合比尔定律,克分子消光系数为7.4×10~4。本法使用钛铁试剂和硼氟酸为掩蔽剂,消除了三价铁等离子的干扰,防止了容易水解的离子水解,提高了方法的选择性。方法较灵敏,操作简便。铜的回收率和样品分析结果的重现性较好。 相似文献
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