Correction and analysis of lead content in soil by laser-induced breakdown spectroscopy

The laser-induced breakdown spectroscopy is used to analyze the lead content in soils. The analyzed spectral line profile is fitted by Lorentzian function for determining the background and the full-width at half-maximum （FWHM） intensity of spectral line. A self-absorption correction model based on the information of spectral broadening is introduced to calculate the true value of spectral line intensity, which refers to the elemental concentration. The results show that the background intensity obtained by spectral profile fitting is very effective and important due to removing the interference of spectral broadening, and a better precision of calibration analysis is acquired by correcting the self-absorption effect.     

强度比定标法分析激光诱导击穿碳谱线

 利用激光诱导击穿光谱技术,使样品在大气常压环境下被击穿形成等离子体,探测等离子体发射信号。选择混合样品所含的基体元素硅作为内标元素,分别根据碳谱线峰值强度、分析线和内标线峰值强度比建立不同的定标曲线。对两种定标曲线的拟合度、测量重复性以及定量分析结果准确度进行了研究。研究结果表明:强度比定标法在一定程度上可以提高定标曲线的拟合度和测量重复性,减小强度比定标法定量分析结果的误差,提高测量准确度。     

激光诱导Ca等离子体温度的实验研究

 等离子体温度是激光诱导击穿光谱测量中一个重要的因素。采用Nd:YAG脉冲激光器作为光源击穿样品形成等离子体,其发射光谱由中阶梯光栅光谱仪和ICCD进行分光和光电转换。通过实验得出了300~450 nm波段的光谱图,定性分析出了Ca Ⅱ 315.9, 317.9, 393.4, 396.9 nm和Ca Ⅰ 422.7 nm等发射谱线。根据激光诱导击穿光谱定量公式,等离子体温度的变化对谱线强度有影响。先假设实验中等离子体处于局部热平衡状态,选用Ca的4条一价离子谱线,根据Boltzmann斜线法计算出了等离子体温度,并得到了等离子体温度与Ca质量分数的关系。随着Ca质量分数的增加,等离子体温度也相应增加。但当Ca质量分数小于0.50%时等离子体温度增加的幅度较小,而质量分数大于0.50%时等离子体温度的上升幅度相对较大。最后经过验证,实验中等离子体处于局部热平衡状态的假设成立。     

应用激光诱导击穿光谱检测土壤中的铅

应用激光诱导击穿光谱技术对模拟土壤中Pb进行快速定量分析。该模拟土壤由PbCl₂,CaCO₃,SiO₂,KBr化学纯试剂制备而成。通过实验得到信噪比随延时的增大呈先增后减的变化规律。利用实验光谱图建立了Pb含量的定标曲线。定量分析研究得到：该方法用于Pb含量定量分析的平均相对误差为8.33%,最低检测限为89μg/g。实验结果验证了激光诱导击穿光谱技术用于土壤中Pb含量测量的能力。     

激光诱导击穿固体样品中金属元素光谱的实验研究

激光诱导击穿样品产生的等离子体寿命通常在微秒量级,对其时间演化过程进行了解有利于优化信号采集.定标曲线是定量分析的基础,并且与测量灵敏度和准确度密切相关.采用聚焦的脉冲激光束击穿样品形成等离子体,其发射光谱由中阶梯光栅光谱仪分光,并由增强型电荷耦合器件(ICCD)进行光电探测采集.为了实现对金属元素的激光诱导击穿光谱(LIBS)测量,在石墨中分别加入Ca,Al,Na,K等元素制作成片状实验样品,利用实验装置进行了系统的激光击穿光谱探测研究.应用ICCD100 ns光学门宽的时间分辨率,通过实验得到了等离子体的时间演化特性曲线,分析了激光击穿固体样品后各待测元素的演化过程.根据含有不同浓度的同种元素样品的LIBS实验结果,归纳出各元素浓度与谱线强度的定标曲线,且大多数定标曲线的线性拟合相关度较高.同一元素不同波长的谱线,其定标曲线的斜率不同,对其差异进行了分析.     

水分对激光诱导煤粉等离子体特性的影响

研究了水分对激光诱导击穿煤粉等离子体特性的影响,以分析水分对激光诱导击穿煤粉定量测量的影响.实验选取了空干基C和Si元素含量相近但水分差别较大的神华煤和平朔煤,分别采用其收到基和干燥基共4个样品进行实验.采用Ca的原子谱线计算了各样品在延迟时间分别为83 ns,500 ns,917 ns和1292 ns时的激光诱导击穿等离子体温度,并分别用C247.856 nm和Si390.5523 nm特征谱线估算了电子密度.实验表明,各样品的激光等离子体温度随着延迟时间的增大而降低,含水分的煤样其激光诱导击穿等离子体的温度较低,而电子密度受水分的影响不大,含水分的煤样其激光诱导击穿的特征谱线强度较弱.     

煤质特性对激光等离子体的影响

为研究煤质特性对激光等离子体的影响，选取8种代表性煤样为实验对象，首先对煤样进行了元素分析和工业分析，并通过实验研究激光与不同煤样之间的相互作用，分析了水分、灰分等对激光等离子体的影响。试验结果表明，煤化程度不同的煤呈现出不同的等离子体时间谱；在等离子体形成的初期，时间谱均呈上升趋势（＜1μs），随着等离子体信号的衰减，曲线呈单调下降趋势（约1μs后），煤化程度高的煤种在激光作用约2μs之后发生二次电离；在相同实验条件下，不同煤种的等离子体温度不同，煤化程度越高等离子体温度越高。     

激光诱导击穿光谱物质辨识与定量分析

综述了激光诱导击穿光谱分析技术(LIBS)在不同对象领域应用中的谱图分析方法.随着激光诱导击穿光谱应用对象的不断扩展与分析要求的变化,其定量分析方法已不局限于传统标样定标曲线分析模型,发展出了自由定标模型、各类内标法模型、自相关定量模型、神经网络分析模型等新的激光诱导击穿光谱分析方法.对每种方法的定量分析原理、分析能力水平与适用对象范围进行了详细的分析比较.     

激光诱导击穿光谱法分析燃煤的灰成分

采用激光诱导击穿光谱分析技术测量煤中的主要灰成分元素.实验用Nd: YAG固体激光器的1064 am激光脉冲激发烧蚀部分煤块样品,形成样品的等离子体形态;通过光谱仪与光电探测器采集等离子体的发射光谱,以定量分析激发样品中包含的元素种类以及对应浓度.本实验定量分析了燃煤中Si、Mg、Al、Ca、Fe、Ti、Na与K元素,与传统的实验室原子吸收光谱的元素分析结果相对比,该方法的定量分析的相对误差在1%～8%之间,各元素可达到的质量浓度探测限均低于元素在煤中的一般含量,验证了基于激光诱导击穿光谱法在线快速实现煤质分析的可行性.     

激光诱导煤粉等离子体的特性研究

本文研究了煤粉形态对于激光诱导煤粉等离子体特性的影响,以指导应用激光感生击穿光谱进行煤质测量时最佳样品形态的选择.建立了一套激光诱导击穿光谱的实验台架,对同一煤种的4个不同粒径范围的粉状样品进行激光激发与光谱分析,利用钙原子不同跃迁能级发射谱线的强度分布计算了0.3～0.5μs区间内的等离子体温度,并依据谱线Stark展宽与电子密度的关系得到了等离子体的电子密度.再对激发不同粒径煤粉样品产生的等离子体温度与电子密度进行了对比.实验证明,煤粉粒径越小,等离子体温度越高且电子密度越大,也即样品的等离子化程度越高,越有利于煤中元素的定量分析.