准分子激光对钛宝石辐照作用的研究

采用波长为193 nm的ArF准分子激光对钛宝石进行辐照,对比辐照前后的吸收光谱,218 nm处的吸收增加幅度明显大于193 nm和266 nm的吸收峰.通过对不同品质因素(FOM)值样品在420 nm处的荧光强度检测,发现FOM值随荧光强度减小而增大,对比钛宝石样品在准分子激光辐照前后的420 nm荧光谱,可以发现荧光强度明显降低.在检测样品的电子顺磁共振(EPR)谱后发现,Ti3 离子的电子顺磁共振信号在辐照后强度明显增强.表明钛宝石在准分子激光辐照过程中有Ti4 离子向Ti3 离子转变趋势.     

两种方法制备LuAG粉体的研究

分别采用氧化镥与氧化铝混合煅烧法以及氯化镥与铝酸钠液相混合沉淀法制备LuAG粉体.通过分析SEM与XRD的结果发现,固相法制备出的粉体颗粒尺寸较粗大,有较尖锐的棱角,团聚现象严重且不易分散,在1200℃煅烧后仍有大量氧化铝与氧化镥的原料残余,只有少量原料发生固相反应生成镥铝石榴石相.而采用液相沉淀法制备出的粉体颗粒较光滑,团聚后的粉体也易于分散,在经1200℃煅烧后基本上全部转化为LuAG.     

非真空密闭条件下的Ce3+: LiYF4晶体生长

本文报道了氟化物激光晶体Ce3+: LiYF4的坩埚下降法生长工艺.以高纯氟化物LiF、YF3和CeF3为初始试剂,按照LiF: YF3: CeF3 = 51.5: 47.5: 1.0的物质的量比配料,经高温氟化处理合成严格无水的Ce3+: LiYF4多晶料.将Ce3+: LiYF4多晶料密封于铂坩埚中,添加少量聚四氟乙烯粉末,可避免氟化物熔体的氧化与挥发,从而在非真空条件下实现Ce3+: LiYF4晶体的坩埚下降法生长,成功生长出尺寸达28 mm×70 mm的无色透明完整单晶.采用XRD、差热/热重分析、透射光谱和荧光光谱对Ce3+: LiYF4单晶基本性质的进行表征.结果表明,该晶体在320~3000 nm区域内的光透过率达90;以上,晶体在297 nm处有一强吸收峰;荧光光谱显示晶体在紫外光区310 nm、325 nm处有两个强发射峰.     

坩埚下降法生长钨酸镉晶体的闪烁性能

以高温固相反应合成CdWO4多晶为原料,采用垂直坩埚下降法生长出大尺寸完整CdWO4晶体,就所生长CdWO4晶体进行了闪烁发光性能的测试表征,包括紫外可见透射光谱、光致发光光谱、光致发射衰减时间、X射线激发发射光谱、相对光产额以及γ射线辐照硬度.结果表明,该单晶在可见光区具有良好的光学透过性,其光致发光与X射线激发发射光的峰值波长位于475 nm左右,其光致发射衰减时间为842 ns;以CsI∶Tl晶体为基准样品,测得γ射线激发发光的光产额相当于基准样品的51.5％～57.4％,在γ射线辐照条件下其辐照硬度达107 rad.     

飞秒脉冲激光对Ti宝石辐照作用的研究

采用波长800nm、脉冲宽度120fs的飞秒激光对温度梯度(TGT)生长的Ti宝石进行辐照后,材料呈暗黑色。通过相关数学模型计算出Ti宝石在激光辐照瞬间的热影响范围(HAZ)为1.968×10-3μm,材料最高温度达1.47×105K。样品经飞秒激光辐照后吸收增大,但没有新吸收峰出现,通过对比不同品质因数(FOM)值的Ti宝石样品在420nm处荧光谱发现,飞秒激光辐照后420nm处荧光强度增大是由于样品中Ti4+浓度增大引起的。拉曼光谱和X射线衍射(XRD)的检测结果表明,激光辐照后材料的晶格产生畸变,晶格质量明显下降。     

不同方法制备Lu2O3：Eu荧光粉体的研究

研究了采用硝酸镥与硝酸铕混合溶液共沉淀法制备Lu2O3：Eu粉体,并对比不同沉淀剂及滴加方式对粉体颗粒形貌及尺寸的影响.通过对沉淀先驱物在600℃和1200℃温度下焙烧前后的DTA/TG与XRD测试分析发现：草酸沉淀先驱物在600℃焙烧失去结晶水,并在1200℃完全转化为Lu2O3.从所制备粉体的光谱中检测到265nm和300nm吸收峰和613nm与626nm荧光发射峰.经对比发现,采用氨水反向滴加制备的粉体颗粒最细小均匀,平均尺寸约为50nm.     

Bridgman growth of LiYF_4 single crystal in nonvacuum atmosphere

Using LiF and YF3 as starting materials,we prepare feed material from fluorides according to the molar ratio of LiF:YF3=51.5:48.5.The anhydrous LiYF4 polycrystalline material is synthesized via the fluoridation process with a dried HF flow at elevated temperature.By charging the feed material and adding a small amount of active carbon powder in a sealed platinum crucible,the crystal can be grown via the vertical Bridgman method in a nonvacuum atmosphere.This is possible because the oxidization and volatilization of the melt is avoided.Using optimum conditions,that is,a growth rate of 0.5-0.6 mm/h and a temperature gradient of 25-30℃/cm across the solid-liquid interface under a furnace temperature of 920-930℃,the colorless crystal LiYF 4 with the size of φ25 × 50 (mm) is successfully grown.The optical transmittance of the crystal is as high as 85% above the absorption edge at 190 nm.The induced absorption bands are observed below 700 nm in the transmission spectrum after the crystal is subjected to a high dose of γ-ray irradiation.     

飞秒脉冲激光对YAG晶体的辐照作用的研究

采用波长为800nm，脉冲宽度为120fs的飞秒激光对提拉法和温梯法生长的YAG晶体进行辐照。并对辐照后的样品进行吸收光谱及电子顺磁共振谱(EPR)的检测。结果表明，提拉法的晶体在经过辐照后，255nm吸收峰减弱，同时在370nm处产生新的宽峰吸收，其产生原因是由于样品内部分Fe^3 转化成Fe^2 ，并有少量F^ 心生成。对比两种不同方法生长的晶体，温梯法生长的YAG晶体的抗激光辐照能力略优于提拉法生长的晶体。     

碘化钾单晶的非真空密闭坩埚下降法生长

本文报道了KI单晶在非真空密闭条件下的坩埚下降法生长.以经充分干燥的高纯KI多晶为原料,将KI多晶料密封于套层铂坩埚中,添加少量活性碳粉末,可避免碘化物熔体的氧化与挥发,从而在非真空条件下实现KI单晶的坩埚下降法生长.在晶体生长过程中,炉体温度调节于750～770 ℃,固液界面温度梯度为30～40 ℃/cm,坩埚下降速率控制为1～2 mm/h,成功生长出尺寸为φ25 mm×50 mm的透明完整KI单晶.采用XRD、DTA-TG、透射光谱、荧光光谱对所获KI单晶进行了测试表征,结果表明该单晶具有良好的光学均匀性,在450～2500 nm波长范围的光学透过率达70;以上,其光学吸收边位于280 nm左右;在266 nm脉冲光激发下,该单晶具有397 nm峰值波长的荧光发射.     

高效液相色谱法同时测定烟用甘草提取物中14种活性成分

0.100 0g的甘草提取物样品用10mL的80%(体积分数)甲醇溶液超声提取30min后静置30min,取上清液经0.45μm滤膜过滤。采用高效液相色谱法同时测定滤液中14种活性成分的含量,以Diamonsil Plus C18色谱柱为分离柱,用0.05%(体积分数)磷酸溶液和乙腈以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器测定。通过单因素试验和L9(33)正交试验对提取条件进行了优化。14种活性成分的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.02~0.12 mg·L^-1。在3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为91.7%~143%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2%~6.0%。