CeO2/TiO2复合纳米纤维的制备及光催化性能研究

采用静电纺丝技术和水热合成法制备了CeO₂/TiO₂复合纳米纤维. 利用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和比表面积测定(BET)等分析测试手段对样品的形貌及结构进行了表征, 并以罗丹明B的脱色降解为模式反应, 考察了样品的光催化性能. 结果表明: CeO₂纳米粒子均匀地生长在TiO₂纳米纤维表面, 形成了异质结构的CeO₂/TiO₂复合纳米纤维光催化材料. 通过改变碱源, 可以得到不同形貌的CeO₂. CeO₂的存在增加了TiO₂纳米纤维的比表面积, 有效地实现TiO₂光生电子和空穴的分离, 增强了体系的量子效率, 与纯TiO₂纳米纤维相比光催化活性明显提高. 初步探讨了异质结的形成机理.     

电感耦合等离子体-质谱法测定高纯ZnS粉末中痕量金属杂质

建立了用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定高纯ZnS粉末中Mg、Al、Mn、Ni等11种痕量金属杂质含量的方法。样品溶解后可直接进样分析。加标回收率为89%~120%。各金属杂质均为10 ng/mL的混合标准溶液平行7次进样的相对标准偏差均小于5%。方法能够满足纯度在99.99%~99.999%范围的ZnS样品中杂质测定的需要。     

原位水热合成SrTiO3/TiO2复合纳米纤维及光催化性能

以利用静电纺丝技术制备的TiO2纳米纤维为模板和反应物,原位水热合成了具有异质结构的SrTiO3/TiO2复合纳米纤维.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量散射光谱(EDS)、高分辨透射电子显微镜( HRTEM)和X射线光电子能谱(XPS)等测试手段对样品的结构和形貌进行了表征.用罗丹明B(RB)模...     

可编程GPS数据采集转换器

可编程ＧＰＳ数据采集转换器,是采用可读写的ＥＥＰＲＯＭ,将用户参数和接收的ＧＰＳ参数,通过外部编程的方式写入或修改。文章具体介绍了ＧＰＳ数据采集转换器的硬件结构、可编程软件设计和上位计算机的可编程功能。加入了可编程技术,使得ＧＰＳ数据采集转换器的灵活性和实用性有了较大的提高。     

一种电子枪分析设计

设计一种大功率轰击型六硼化镧电子枪。以传热学理论基础和重要结论为依据,得出能减小阴极电子枪热量损失的几个设计与材料选取原则。利用有限元法对轰击型六硼化镧电子枪阴极模型进行热模拟。依据模拟结果设计一种轰击型六硼化镧阴极电子枪,其发射面直径为2.0 mm,当加热功率为80.0 W时,阴极温度达到1 569℃所发射电子束束流密度达到5.55 A/cm2,并且发射稳定、束斑均匀、发散度小,反复暴露于大气后仍能正常工作。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定糖代衍生物药粉中锇的残留量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定糖代衍生物药粉中锇(Os)的残留量的方法。药粉中加入浓硝酸后微波消解,溶解完全后直接采用电感耦合等离子体质谱测定。由于Os的记忆效应严重,两次数据采集之间采用5%硝酸清洗5 min以上。方法检出限为7 ng/g。用建立的方法测定糖三种药粉中锇元素的残留量,加标回收率为91. 7%～100. 7%。3个批次的药粉分别测定11次,平行结果的相对标准偏差均小于5%。     

表面相变及Pt负载的BiOBr纳米片的协同光催化效应

通过热处理手段考察了BiOBr纳米片的表面相变过程。通过XRD,Raman,SEM,TEM,UV-Vis-DRS等手段对不同热处理温度下样品的结构进行表征。结果表明,高温热处理下（≥400℃）,BiOBr相向Bi₂₄O₃₁Br₁₀相转变,可形成BiOBr/Bi₂₄O₃₁Br₁₀异质结。通过气相乙醛的降解,并与商用P₂₅TiO₂做比较来评估催化剂的光催化性能,测得活性顺序为：P₂₅TiO₂>BiOBr>BiOBr/Bi₂₄O₃₁Br₁₀。能带结构分析可知BiOBr与Bi₂₄O₃₁Br₁₀间形成I型异质结不利于电荷分离,因而活性降低。然而,当同样条件下于上述催化剂表面负载Pt后,测得光催化活性顺序为：（BiOBr/Bi₂₄O₃₁Br₁₀）-Pt> BiOBr-Pt >P25 TiO₂-Pt。（BiOBr/Bi₂₄O₃₁Br₁₀）-Pt的最高活性归因于BiOBr/Bi₂₄O₃₁Br₁₀异质结与Pt负载的协同分离光生载流子过程,即与BiOBr/Bi₂₄O₃₁Br₁₀界面的光生空穴转移,BiOBr/Pt及Bi₂₄O₃₁Br₁₀/Pt界面的光生电子转移、累积及开启双电子还原O₂的一系列过程有关。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铼中26种痕量杂质元素

以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了高纯铼中26种杂质元素含量。应用反应池技术消除了复合离子对K、Ca、Fe等元素的干扰,采用干扰方程校正技术消除了Re氧化物对Tl的质谱重叠干扰,未受干扰的其它杂质元素采用内标校正法直接测定。考察了溶液酸度、基体效应等条件对测定的影响,优化选择了测定同位素和内标元素。方法测定下限介于0.12～5.0μg/g,加标回收率在90%～110%之间,相对标准偏差小于10%。方法可以满足4N5高纯铼的测定。     

PTCA和支架置入术的ACT监测

目的探讨监测活化凝血时间（ACT）对冠状动脉造影＋经皮腔内冠状动脉成形术（PTCA）＋支架置入的术中和术后肝素剂量的评价：方法应用ACT机监测行PTCA及支架置入术的175例患者,根据ACT值及时调整肝素剂量。结果175例中29例联合应用欣维宁（盐酸替罗菲班氯化钠注射液）的患者术后ACT值均达到靶目标值,146例未联合应用欣维宁者中有18例术后ACT值未达标,需追加肝素,发生率最高的是55～65岁组患者,占该组患者的20％。结论在VFCA和支架置入术中和术后监测ACT有助于手术安全有效的进行.     

沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯钨中铌铼含量

高纯钨具有高熔点、高密度和耐腐蚀等优点,是军事国防、核工业、半导体等领域不可或缺的材料,但其物理化学性能受杂质元素含量的影响较大。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种检出限低、可进行多元素同时快速测定的无机质谱分析技术,但一些元素在测定时会遇到较为严重的基体复合离子质谱干扰问题。采用ICP-MS法测定高纯钨中Nb和Re时,Nb和Re分别受到基体钨的双电荷和氢化物离子干扰,这两种干扰难以通过反应池等技术进行消除。通过乙酸铅沉淀法分离溶液中钨基体从而消除质谱干扰,主要考察了钨基体对Nb和Re元素的干扰强度和内标元素对残留基体及仪器信号漂移的校正效果,探讨了溶样试剂、沉淀剂用量、酸度、沉淀温度和陈化时间等条件对基体分离的影响。实验结果表明,1 mg·mL-1质量浓度钨基体溶液对Nb和Re的测定均有显著的正干扰作用,其干扰强度随着钨质量浓度的增大而增强;当溶液中钨的质量浓度含量小于2 μg·mL-1时,由钨基体引起的质谱干扰可以忽略（考虑测定下限0.10 μg·g-1的要求）。通过各项试验,优化选择的条件为：硝酸-氢氟酸混酸溶样,加入600 μL氨水(1+1)和1.0 mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液,在250 ℃条件下滴加2.7 mL 10 g·L-1醋酸铅溶液并陈化5 min,整个分离周期约10 min;基体分离后样品溶液以Cs作为内标进行测定。该方法简单快速,Nb和Re的检出限分别为0.007和0.036 μg·g-1,相对标准偏差分别为12%和4.8%,加标回收率分别为108%和105%,可以满足实际高纯钨样品的测定需求。