基于3D打印薄层池和流场形电极的镉离子流动检测系统

首次提出了流场形(FFS)电极的概念,并印制了FFS三电极体系.结合3D打印的薄层流通池(TLFC),采用方波溶出伏安法(SWSV),构建了镉离子(Cd2+)流动电化学检测系统.考察了电极形状、测量方式、流速、介质条件、富集时间等条件的影响.结果表明,此检测系统测量灵敏度高,重现性和稳定性好.在优化条件下,Cd2+浓度在2 ～ 100 μg/L范围内与溶出峰电流呈良好的线性关系,相关系数为0.997,检出限为0.5 μg/L.将本方法应用于环境水样和生物甲烷发酵液中痕量Cd2+的检测,结果与ICP-AES无显著性差异,加标回收率为90％ ～ 106％.     

PVT生长掺V SiC单晶的扫描电镜二次电子像衬度

在用SEM观察沿单晶生长方向切割掺V SiC晶片时,发现其二次电子像存在衬度。表现为先生长部分较明亮,后生长部分较暗淡,中间存在明显突变。在用PVT生长掺V SiC单晶时,SiC单晶中同时含有浅施主N和深受主杂质V是补偿半导体。从补偿半导体载流子浓度计算出发,建立了二次电子像衬度与载流子浓度的对应关系,很好解释了这一实验现象。结果表明,SiC单晶生长过程中随着浅施主N的减少,n型载流子的浓度逐步减少;当其浓度与V相当时,载流子浓度突变,可瞬间减少10个量级,此后又缓慢减少。正是这种载流子的突变引发了扫描电镜二次电子像衬度。     

4H-SiC(0001)硅面原子级平整抛光方法

以4H-SiC(0001)面Si面为加工对象,提出了一种可以快速获得平整、无损伤表面的化学机械抛光方法。先在复合铜、锡盘上对2英寸(1英寸=2.54 cm)的SiC晶片进行机械抛光,去除研磨造成的损伤层和划痕,最后用特殊的抛光液进行化学机械抛光。用微分干涉显微镜和原子力显微镜观察晶片表面形貌的变化,观察结果显示,经3 h抛光后晶片的表面粗糙度状况得到了明显的改善,表面没有观察到划痕,表面粗糙度值达到了0.1 nm以下,并且出现规则排列的原子台阶构型,达到了原子级平整。实验研究了抛光液组成对抛光效果的影响,在最优的条件下,化学机械抛光的去除速率约为387 nm/h。     

一种基于博弈的联盟组网方法

针对缺乏有效联盟收益分配机制,导致发送端拒绝协作,同时发送信号,造成接收端信号重叠,该文提出一种基于博弈的安全联盟组网方法。首先,将协作博弈机制中的收益分摊机制引入安全联盟组网自适应形成方法,建立发送端联盟组网模型。然后,为实现联盟方式组网,基于博弈方法将联盟组网相比非联盟时增加的总安全速率作为可转移的收益函数,平均分配给组网内各个发送端;之后,发送端遍历所有可能形成的联盟组网,得到均摊收益最大的联盟组网方式;最后,发送端自适应形成该联盟组网,无需发送信号或相同需求下窃听信道条件最坏的发送端发信号,其余所有发送端通过发送人工噪声进行协作。仿真分析验证了该方法的公平性和有效性,当发送端功率等于20 mW时,高斯信道下的网络平均安全速率相比初始状态提高1.8 。     

简便方法合成含铁石墨相氮化碳材料及其催化苯直接羟基化制苯酚（英文）

苯酚是一种重要的基本有机化工原料.全球近90%的苯酚都是经"三步异丙苯法"工艺合成而得,但是该工艺存在单程苯酚收率低(5%)、酸污染严重等不足.同时由于联产丙酮,苯酚的产量也受丙酮市场所制约.由苯经氧化或羟基化一步法合成苯酚是催化化学领域中一项极具挑战的课题.由于苯分子较难活化,而苯酚易于深度氧化,因此研发和设计具有高活性和高选择性的催化剂是该课题的研究核心.因具有诸多特殊的理化性质,石墨相氮化碳(g-C_3N_4)作为一种新型碳质材料近年来在光催化、热催化、燃料电池和气体吸附等领域展示出广阔的应用前景.g-C_3N_4的类石墨层基本单元为大π共轭的三均三嗪环,对苯分子具有良好的吸附和活化能力.目前,g-C_3N_4(尤其是具有高比表面的介孔材料)在苯Friedel-Crafts烷基化和酰基化反应、苯的CO2氧化等反应中均显示了良好的催化活性.尽管如此,由于缺乏合适的氧化活性中心,纯的g-C_3N_4对苯直接羟基化几乎无催化活性.本课题组曾将乙酰丙酮氧钒和氧化钒负载至介孔g-C_3N_4,发现该类催化剂在H2O2参与的苯直接羟基化反应中,苯转化率高达18%,而苯酚选择性大于95%.然而,此类介孔g-C_3N_4均采用硬模板法合成,制备周期长且需要HF溶液蚀刻氧化硅模板.另外,钒基组分在介孔g-C_3N_4表面也存在着部分溶脱现象.本文以FeCl_3和二氰二胺为前驱体,通过一步热解法直接合成了含铁的g-C_3N_4材料(Fe-g-C_3N_4).采用N2吸附-脱附、XRD、TG、FT-IR、UV-vis、XPS光谱和TEM对材料的理化性质进行表征.结果显示,Fe的原位引入能显著提高g-C_3N_4的比表面积和孔体积,且使其依然保持石墨相结构.同时,富N的g-C_3N_4材料能有效地锚定Fe离子,使其均匀地分散在载体表面.作为多相催化剂,Fe-g-C_3N_4在H_2O_2环境下对苯羟基化合成苯酚的反应表现出较高的催化活性.当反应温度为60°C,其苯酚收率最高可达17.5%,且回收使用多次催化剂活性表现稳定.与之前报道的含铁和负载氧化钒或乙酰丙酮氧钒的g-C_3N_4催化剂材料相比,Fe-g-C_3N_4催化剂制备工艺更加简便.     

电子电气产品中有害物质检测方法实践(上)

欧盟RoHS指令实施以后，欧盟内部和国际组织至今未出台相应标准或指导，一些技术难题需要解决，如X射线检测、PBBs和PBDEs检测．六价铬检测以及机械拆分等问题。针对这些问题，介绍了电子电气产品中有害物质检测的经验。     

PVT法同质籽晶AlN晶体生长

为了获得高质量AlN晶体,通过物理气相传输(PVT)法,采用AlN籽晶进行AlN晶体生长,并通过双温区加热装置对衬底与原料之间的温差进行调节。研究结果表明,籽晶形核阶段,随着AlN籽晶与原料顶温差的减小,AlN的形核机制呈现三种模式,分别为岛生长模式、畴生长模式和螺旋位错生长模式;晶体生长阶段,通过增加AlN籽晶与原料顶温差来提高晶体生长速率,采用10℃/h的变温速率将温差从10℃增加为30℃时,AlN晶体生长模式不变,仍然保持螺旋位错生长模式,该生长模式下获得的AlN晶体结晶质量最高,(0002)面摇摆曲线半峰宽(FWHM)约为55 arcsec。     

3英寸半绝缘4H-SiC单晶的研制

报道了采用物理气相传输(PVT)法进行SiC单晶生长方面取得的最新进展,成功研制得到固态微波器件急需的3英寸(75 mm)半绝缘4H-SiC衬底。使用计算机模拟技术,进行了3英寸(75 mm)4H-SiC晶体生长的热场设计,并在此基础上研制出适合3英寸(75 mm)4H-SiC PVT生长的晶体生长设备,采用喇曼光谱对晶体生长表面5点进行测试,结果均为单一的4H晶型,采用非接触电阻率面分布(COREMA)方法测得晶片电阻率为109~1012Ω.cm。微管道缺陷(MPD)测量采用熔融KOH腐蚀法,测得平均微管道密度为104个/cm2,其中晶片的30%区域微管道缺陷小于10个/cm2。使用X射线双晶衍射测试得到其半高宽(FWHM)为31 arcsec,说明所获得的晶体具有良好的结晶完整性。     

基于演化博弈机制的物理层安全协作方法

在无线网络中,当利用经典博弈机制研究物理层安全时,能量受限的发送端为了最大化自身安全速率,趋向于选择非协作策略,造成网络的安全速率降低。针对这一问题,该文提出一种基于演化博弈机制的物理层安全协作方法。首先,根据演化博弈机制定义策略(发送人工噪声或信号)和收益(不同策略组合下的安全速率);然后,发送端根据当前网络状态以及协作收益与平均期望收益的差值,不断进行策略调整以最大化收益;最后,通过求解获得使发送端达到协作稳定策略的条件,使网络从不稳定状态向协作稳定状态演化,从而提高了系统的安全速率。仿真和分析结果表明,在高斯信道条件下,相比经典博弈方法,该方法的发送端策略稳定在协作状态,网络安全速率可提高1 bit/(s Hz)。     

PVT法掺钒SiC单晶生长电阻率变化规律研究

在采用COREMA方法测试SiC晶片电阻率时发现同一晶片电阻率相差较大,主要体现在高阻(>105Ω.cm量级)和低阻(<105量级)并存,有的甚至超高阻(>1012量级)和低阻并存,针对这一测试结果,开展了相关的实验研究,SiC单晶半绝缘性能的实现是通过在单晶生长过程中掺入深能级杂质V来补偿浅施主N和浅受主B,利用二次质谱(SIMS)对同一晶片不同区域的杂质元素V、N和B含量进行测试,结果发现晶片中V和N的含量都在1×1017量级时会出现同一晶片不同区域电阻率相差较大的情况,而当V含量在1×1017量级,N含量在5×1016量级以下时,可制备电阻率均匀性好的半绝缘SiC单晶。