衍生气相色谱-质谱法测定水中氯代酸性除草剂

采用H2SO4加入法改变了酸性除草剂在水中的存在状态,对碱性活化点的存在与消除进行了分析,同时对不同试剂的萃取效率进行了对比,建立了衍生气相色谱-质谱法测定水中10种氯代酸性除草剂的方法。化合物检出限均低于10.0 ng/L,回收率范围为60%～120%。     

低温富集液液萃取-气相色谱-串联质谱法测定水样中15种农药残留

利用低温冷冻条件下农药在水相和有机相之间达到新的传质平衡,建立了低温富集液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定水样中15种有机磷、有机氯及菊酯类农药的方法。通过对样品前处理中的溶剂选择、冷冻温度及冷冻时间的优化,最终确定的样品前处理条件为:萃取溶剂为甲苯2.0 mL;冷冻温度-40℃;冷冻时间1h。15种农药的检出限(3S/N)在0.005~0.02μg·L-1范围,测定下限(10S/N)为0.02~0.07μg·L-1。方法用于水样中农药的分析,加标回收率在78.8%~124%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.9%~9.1%之间。     

液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中19种农药残留

建立了蔬菜中19种农药残留的快速测定方法。蔬菜样品用乙腈-甲酸均质提取,经三氯甲烷液-液萃取,溶剂转换后加入甲苯作为保护剂;经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑(GCB)净化,液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)正离子源(ESI+)、多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配标准工作曲线定量。蔬菜样品基质在50~1 000ng/mL浓度范围内线性关系良好(r20.99)。在0.01、0.02、0.04mg/kg添加浓度水平下,各农药回收率在65.4%~120.0%之间,相对标准偏差(RSD)在3.35%~17.46%之间。实验发现QuEChERS各吸附剂对极性和化学结构不同农药的吸附作用有所不同,进一步通过正交试验设计的优化,得到了一组极性有差异和化学结构不同的农药净化用吸附剂和保护剂的组合方式。     

PCM编解码器中高性能开关电容滤波器设计

基于PCM(Pulse-Code-Modulation, 脉冲编码调制)语音编解码器设计了其中的发送端开关电容滤波器,包括高通滤波器和低通滤波器.对高通滤波器和低通滤波器的设计分别采用两种不同的方法--级联法和梯形法,然后把这两部分级联起来就实现了带通滤波器.仿真结果表明开关电容带通滤波器通带波纹0.24 dB,阻带衰减37 dB,对60 Hz以下频率的衰减大于32 dB,动态范围达到90 dB,满足D4信道处理单元发送滤波器的技术要求[1].设计的开关电容滤波器在一款PCM语音编解码芯片中成功实现.     

基于严格耦合波理论的蝴蝶鳞翅分级结构光学特性研究

Morpho蝴蝶的颜色效应是由蝴蝶鳞翅上特殊的分级微纳结构与光发生干涉、衍射和散射等作用引起的,是一种典型的结构色.以严格耦合波理论(RCWA)为基础,借助光学衍射结构综合设计工具,建立了仿蝴蝶鳞翅分级结构的二维模型,系统分析了底层电介质单元横向周期占空比、纵向相邻电介质单元宽度差值、介质层纵向周期占空比以及脊柱与基底...     

低温富集/GC-MS分析南丰蜜桔果肉成分的方法研究

建立了低温富集/气相色谱-质谱测定南丰蜜桔果肉成分的方法。对样品前处理中的溶剂种类、冷冻温度以及冷冻时间进行了优化,最终确定低温富集的前处理条件：正己烷为萃取溶剂;冷冻温度为-40 ℃;冷冻时间选择1 h。结果表明,采用低温富集/GC-MS结合保留指数定性对南丰蜜桔果肉进行成分分析,共鉴别出64种主要成分,主要包括酯类、萜烯类、醇类以及烷烃类。将低温富集所得结果分别与常温液液萃取结果及文献结果进行比较,所建立的方法可选择性富集一些极性大、热稳定性较差、难挥发性的物质。     

生姜中涕灭威及涕灭威砜的GC分析方法研究

本文研究了气相色谱火焰光度检测器法(FPD)同时检测生姜中涕灭威及其代谢物涕灭威砜的分析方法。样品经乙腈提取,无水硫酸钠柱脱水,弗罗里硅土回相萃取柱净化后用火焰光度检测器硫滤光片进行检测。结果表明,当涕灭威和涕灭威砜添加水平在0.040、0.080和0.200 mg/kg时,样品的回收率范围分别为81.3%~103.8%和91.5%~104.7%,样品的标准偏差(RSD)范围分别为2.8%~4.8%和4.1%~5.5%。     

磺化双酚芴型聚醚醚酮质子交换膜的制备及其在钒流电池中的应用

以双酚芴为结构单元合成双酚型聚醚醚酮聚合物,聚醚醚酮经浓硫酸磺化在双酚芴结构单元中引入磺化基团制备出聚醚醚酮质子交换膜(SF-PEEK)。 用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(¹H NMR)、热重分析(TG)、原子力显微镜(AFM)和扫描电子显微镜(SEM)等方法对聚醚醚酮质子交换膜的结构进行表征。 结果表明,磺酸基团被成功地在聚醚醚酮侧基上,SF-PEEK膜具有明显的亲水疏水微相分离形貌,磺酸基团相互聚集成形成离子通道。 SF-PEEK膜离子交换容量(IEC)达到1.97 mmol/g时,其电导率达到4.15×10^-2 S/cm,略低于Nafion117膜的5.67×10^-2 S/cm,但其钒离子渗透率仅为Nafion117膜的20.1%,表现出极好的离子选择性。 在钒流电池测试中,SF-PEEK膜在不同电流密度下库伦效率均高于Nafion117膜,其中IEC为1.97 mmol/g的SF80-PEEK608(80为SF的物质的量分数,608为60 ℃反应8 h)库伦效率在电流密度为40 mA/cm²时达到最大值80.9%,高于Nafion117膜的78.8%。 在自放电测试中,以SF80-PEEK608膜组装的电池的自放电时间为90 h,高于Nafion117膜的57 h。     

宽脉冲大功率多注速调管

介绍了近期研制的X波段宽脉冲大功率栅控多注速调管的情况,该多注速调管在1.1ms脉冲宽度下实现了130MHz内6kW平均功率的稳定指标。本文对其结构特点也作了相应的介绍。     

多系统室内分布共建共享的应用

本文针对多系统室内分布共建共享的技术要素,重点对多系统的合路方式选择和系统间干扰进行了分析,同时l对各系统损耗、天线布放和小区划分提出了原则性建议。