Donator-Acceptor Komplex Chromatographie Tetrachlorphthalimidopropylsilica,eine neue,chemisch gebundene Phase,geeignet zur Trennung von Kohleverflüssigungsprodukten und anderen technischen aromatischen Gemischen mit der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie

Summary The preparation of a new tetrachlorophthalimidophase for HPLC is described. The capacity ratios (k) of about forty aromatics and twenty nitrogen-containing aromatics were determined. Most of the compounds used were alkylated. It was shown that the aromatics were eluted according to the number of rings, only slightly influenced by the substituents. A similar elution order was not observed with the heteroaromatics. The performance of the stationary phase is demonstrated, performing separations of coal liquids and other aromatic mixtures.

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Donator-Acceptor Komplex Chromatographie Tetrachlorphthalimidopropylsilica, eine neue, chemisch gebundene Phase, geeignet zur Trennung von Kohleverflüssigungsprodukten und anderen technischen aromatischen Gemischen mit der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie

Zusammenfassung Es wird die Synthese einer neuen Tetrachlorphthalimid-Phase für die HPLC beschrieben. Anhand von Elutionsversuchen mit über vierzig Aromaten und zwanzig N-Heteroaromaten, die größtenteils alkyliert waren, konnte gezeigt werden, daß kondensierte Aromaten unabhängig vom Alkylierungsgrad streng nach der Zahl der aromatischen Ringe eluiert werden, was für die Heterocyclen nicht zutrifft. Die Kapazitätsverhältnisse (k) der untersuchten Verbindungen werden angegeben. Die Leistungsfähigkeit der Phase wird an der chromatographischen Trennung von Kohleverflüssigungsprodukten und anderen komplexen, aromatischen Gemischen demonstriert.

     

Chromatographie par complexe de transfert de charge. Application à l'analyse d'hydroliquéfiats du charbon par HPLC

Résumé L'analyse de coupes lourdes (huile de distillation sous vide et huile issue du séparateur à chaud) provenant de l'hydroliquéfaction catalytique du charbon a été réalisée par mise en ouvre de différentes techniques chromatographiques. L'identification des principales structures résulte de l'application de la chromatographie par couplage de transfert de charge en mode HPLC et des spectroscopies UV et de masse.

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Donotor-acceptor complex chromatography —Application to analysis of coal liquefaction products by HPLC

Summary A Vacuum gas oil and the corresponding residue of a coal liquefaction product were investigated by means of HPLC and MS. Nearly a complete identification was performed by chromatographic, UV-spectroscopic methods and MS.

     

Size‐Selective Encapsulation of Hydrophobic Guests by Self‐Assembled M4L6 Cobalt and Nickel Cages

Subtle differences in metal–ligand bond lengths between a series of [M₄L₆]^4? tetrahedral cages, where M=Fe^II, Co^II, or Ni^II, were observed to result in substantial differences in affinity for hydrophobic guests in water. Changing the metal ion from iron(II) to cobalt(II) or nickel(II) increases the size of the interior cavity of the cage and allows encapsulation of larger guest molecules. NMR spectroscopy was used to study the recognition properties of the iron(II) and cobalt(II) cages towards small hydrophobic guests in water, and single‐crystal X‐ray diffraction was used to study the solid‐state complexes of the iron(II) and nickel(II) cages.     

Charakterisierung eines schweren Kohleverflüssigungsproduktes durch kombinierte Hochleistungsflüssigkeitschromatographie/Massenspektrometrie

Zusammenfassung Ein Recycleöl wurde semipräparativ auf einer Tetrachlorphthalimidopropylsilan-modifizierten Säule hochleistungsflüssigkeitschromatographisch in 23 Fraktionen getrennt. Zur Identifizierung der Hauptkomponenten wurden die Fraktionen mit einer einfachen Präparationstechnik in das Massenspektrometer eingebracht und die Molekülionenspektren unter Benutzung der Low Voltage-Technik gemessen. Vorteilhaft für die Charakterisierung hochsiedender technischer Gemische ist die Tatsache, daß die chromatographische Trennung streng nach der Anzahl der aromatischen Ringe im Molekül erfolgt, weitgehend unabhängig von der Alkylsubstitution.

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Characterization of a heavy coal liquefaction product by combined high-performance liquid chromatography/mass spectrometry

Summary A recycle-oil was separated on a semi-preparative scale into 23 fractions by means of HPLC with a tetrachlorophthalimidopropylsilane-modified column. Mass spectrometry enabled a more or less complete identification of the main components. For this, the fractions were introduced into the mass spectrometer by a simple preparation technique, followed by measurement of the molecule ion spectra by the low voltage technique. An advantage of HPLC for the characterization of high-boiling oil mixtures is that separation takes place almost exclusively accoding to the number of aromatic rings in the molecule and is largely independent of the degree of alkylation.

     

Anisotropic diffusion in a nematic liquid crystal- An electric field PFG NMR approach

The access to self-diffusion coefficients in anisotropic systems such as thermotropic liquid crystals by means of PFG NMR is complicated by strong dipolar interactions. Additionally, problems arise due to the immediate orientation of low-molar-mass nematic liquid crystals in an external field. The director orientation can be changed by the application of an additional electric field. This can be exploited in order to reduce the dipolar interaction to such an extent that the NMR linewidths change from a solid-state to a liquid-like situation enabling PFG NMR experiments.     

Über die Verwendung des Energiesatzes zur Lösung von Oberflächenwellenproblemen

Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß im Falle der Wellenerrcgung durch stationär schwingende Erreger der Energiesatz auf rechnerisch einfachem Wege eine Näherungsbeziehung für die Amplitude der ins Unendliche abwandernden Oberflächenwellen ergibt. Die Näherung erweist sich dabei um so besser, je kleiner die Längenabmessungen des Wellenerregers gegenüber den sonst vorkommenden Längen (Eintauchtiefe, Wellenlänge) sind. Diese allgemein abgeleitete Näherungsbeziehung wird für zwei einfache Fällc der Wellenerregung durchgerechnet. Der erste Fall, die periodische Quelle führt auf ein einfaches Ergebnis, das in Übereinstimmung mit der für diesen Fall der Wellenerregung bereits vorhandenen strengen Theorie ist¹. Der zweite Fall, der Tauchschwingungen ausführende Quader führt ebenfalls auf eine einfache Beziehung für die erzeugte Wellenamplitude. Für den Grenzfall verschwindender Quaderbreite geht diese wieder in die Lösung für die periodische Quelle über. Für den Grenzfall verschwindender Eintauchtiefe wird der Vergleich mit einer schon vorhandenen Theorie durchgeführt. Endlich werden die beiden gerechneten Fälle mit am Tauchschwingungen ausführenden Quader durchgeführten Experimenten verglichen.Die vorstehende Arbeit wurde auf Veranlassung von Herrn ProfessorSchuler im Institut für angewandte Mechanik der Universität Göttingen durchgeführt. Herrn Prof.Schuler sowie Herrn Prof.Prandtl bin ich für die Förderung der Arbeit zu Dank verpflichtet.     

Donor-acceptor complex chromatography (DACC) Part I. Introduction and nomenclatur

Summary Liquid chromatographic separations by the formation of donor-acceptor complexes (DAC) are reviewed. The article treats these examples, where donor or acceptor compounds are coated on, or chemically bonded to, a matrix. The effect of chemical structure of donors and acceptors, the effect of temperature and solvent composition of the mobile phase on retention is discussed.     

Higher-order effects in hopping-type transport of small polarons. II. Quantal occurrence-probability treatment

In the present paper, the higher-order corrections to the standard expression for the hopping rate of small polarons, obtained in the preceding paper, are here derived within the framework of the recently developed quantal occurrence-probability formulation of hopping-type transport. It is shown that the relative importance of the higher-order corrections is considerably enhanced when the vibrational spectrum of the host crystal is characterized by weak dispersion. The role of ultraweak dispersion for both two-site and multisite “correlated” hopping is discussed.