微波消解-石墨炉原子吸收法快速检测葡萄酒中铅、镉

葡萄酒样品采用电热消解仪140 ℃预消解30 min后,经过微波消解仪处理,消解条件为:V(HNO3)∶V(H2O2)＝7∶1,180 ℃,800 W,10 min,然后采用石墨炉原子吸收法对其中铅、镉含量进行测定.研究表明,将本法应用于葡萄酒样品中Pb、Cd的测定,结果令人满意,Pb和Cd的检测限分别为3.0 μg/L和0.5 μg/L,RSD均小于5.0%,回收率Pb 74.5%～101.5%,77.3%～104.3%.     

高效液相色谱法测定海洋涂料中敌草隆和吡啶硫酮铜

提出了高效液相色谱法同时测定海洋涂料中的敌草隆和吡啶硫酮铜含量的方法。海洋涂料样品(0.020 0g)用乙酸乙酯(10mL)超声提取10min。分取1.0mL上清液,加入1mL乙腈混匀后进行色谱分离。以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱为固定相,用乙腈和水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器测定。敌草隆和吡啶硫酮铜的线性范围分别为0.15~800,0.20~200 mg·L-1,检出限(3S/N)为8.0 mg·kg-1(敌草隆)和12.0mg·kg-1(吡啶硫酮铜)。以空白样品为基体在3个浓度水平上进行加标回收试验,所得回收率在90.0%~95.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~3.4%之间。     

大气中硫酸生成反应势能面的量子化学研究

A new potential energy surface (PES) for the atmospheric formation of sulfuric acid from OH+SO₂ is investigated using density functional theory and high-level ab initio molecular orbital theory. A pathway focused on the new PES assumes the reaction to take place between the radical complex SO₃·HO₂ and H₂O. The unusual stability of SO₃·HO₂ is the principal basis of the new pathway, which has the same final outcome as the current reaction mechanism in the literature but it avoids the production and complete release of SO₃. The entire reaction pathway is composed of three consecutive elementary steps:(1) HOSO₂+O₂→SO₃·HO₂, (2) SO₃·HO₂+H₂O→SO₃·H₂O·HO₂, (3) SO₃·H₂O·HO₂→H₂SO₄+HO₂. All three steps have small energy barriers, under 10 kcal/mol, and are exothermic, and the new pathway is therefore favorable both kinetically and thermodynamically. As a key step of the reactions, step (3), HO₂ serves as a bridge molecule for low-barrier hydrogen transfer in the hydrolysis of SO₃. Two significant atmospheric implications are expected from the present study. First, SO₃ is not released from the oxidation of SO₂ by OH radical in the atmosphere. Second, the conversion of SO₂ into sulfuric acid is weakly dependent on the humidity of air.     

气相色谱-质谱法检测涂料中的六溴环十二烷

建立了防火涂料中阻燃剂六溴环十二烷(HBCD)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品用二氯甲烷进行萃取,萃取液经有机滤膜过滤后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定。在选择离子检测模式下以m/z 157、239、319、401为定性离子,m/z 239为定量离子进行结构确证和定量检测。在优化的实验条件下,六溴环十二烷标准溶液在5~100 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。对市售的空白丙烯酸树脂涂料样品及环氧树脂涂料样品进行加标回收试验,结果表明本方法的平均回收率为92.9%~116.3%, RSD不超过8%。方法的检出限(S/N=3)为30 μg/g,定量限(S/N=10)为100 μg/g。本方法简便、快速、准确性好、精密度高,能够满足检测工作的实际要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定葡萄酒中的硼同位素丰度比北大核心CSCD

硼在自然界中主要以10B和11B两种形式存在,不同的地球化学过程会引起硼同位素的分馏效应,从而导致土壤、沉积物和自然水中11B和10B丰度比的差异[1-2].而硼是植物必需的微量元素,植物通过根系从土壤和自然水中吸收,农业生产中施加含硼化肥也会影响硼同位素比例,这就导致不同地域的土壤中硼同位素组成有较大差异,因此植物体内的硼同位素组成带有原产地的信息,在产地溯源中常有应用[3-4].     

波长色散X射线荧光光谱法分析铝箔中9种元素

<正>铝及铝合金中化学成分的测定常用滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法[1]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[2-4]和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[5]等方法,这些分析方法准确度高,但样品前处理过程繁琐。对于固体金属材料,若侧重考虑分析速度因素的影响,首选的是火花源原子发射光谱法[6-8],但直接使用火花源原子发射光谱对厚度从0.005~0.10mm不等的铝箔进行检测存     

喹啉及其衍生物的多相不对称氢转移反应

喹啉及其衍生物的多相不对称氢转移是制备杂环手性化合物的理想策略.多相手性催化体系具有催化剂可循环利用及产物分离提纯容易等优势.然而,喹啉及其衍生物的多相手性高效催化体系鲜有报道.这主要是由于多相手性氢转移为水-油-固三相反应,在反应的过程中,传质问题极大影响固体催化剂的催化性能.因此,发展具有相转移功能的手性催化材料,...     

微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定食品添加剂中铅和镉含量

提出了石墨炉原子吸收光谱法测定食品添加剂中铅和镉含量的方法。样品用硝酸及过氧化氢作溶剂,使用微波消解的方法处理。以磷酸二氢铵为基体改进剂,铅和镉灰化温度分别为600℃和400℃,原子化温度分别为2 100℃和1 800℃。在优化的试验条件下,测得铅和镉相对标准偏差(n=6)分别为2.8%～6.5%和2.4%～5.3%,7种食品添加剂中铅和镉的回收率在94%～102%和96%～103%之间。